【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源领域和医药领域，特别涉及硼烷类化合物的制备方法，具体是 指一种高纯度硼烷气体的制备方法及该硼烷气体的应用。 高纯度硼烷气体的制备方法及该硼烷气体的应用
技术介绍
乙硼烷（B2H6)是一种易燃气体，也是一种路易斯酸。乙硼烷与路易斯碱生成多种 络合物，这些络合物归纳为硼烷产品及其衍生物。这些化合物在生物医药合成、手性合成、 精细化学品合成、新能源领域中都有非常广泛的应用。已经发表了许多可能合成乙硼烷的 方法。最典型和商业上可采用的合成法是用三氟化硼与硼氢化钠在醚溶剂如二甘醇二甲醚 中反应。但是大部分厂家并没有解决硼烷气体中夹带溶剂和酸性气体的问题。这样，对硼 烷类产品以及其后续产品的纯度会造成显著影响。 在U. S. P. 4388284中叙述了一种优选的合成乙硼烷的干式方法。这个方法包括在 无溶剂情况下使用硼氢化锂或硼氢化钠与三氟化硼反应。作为一个优选的方法，该专利叙 述了在液氮温度下将气态三氟化硼冷凝在硼氢化钠上，然后反应温度升到〇?50°C，并将 该混合物在反应温度下保持4-12小时。该方法产生的混合物含乙硼烷大...
【技术保护点】
一种硼烷气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将路易斯碱置于反应釜中，加入中性溶剂溶解，得到溶液；步骤(2)：将所述的溶液加入路易斯酸进行反应，反应温度控制在‑30℃到50℃下反应1.5～30小时，得到低纯度硼烷气体以及反应残留液；步骤(3)：将所述的低纯度硼烷气体导入缓冲釜中，然后依次通过低温冷却塔、酸性气体吸收塔以及干燥塔，得到99％以上纯度硼烷气体；步骤(4)：将所述的反应残留液淬灭后进行压滤，得到过滤溶液以及固体，将所述的过滤溶液进行精馏得到精馏产物，将所述的固体重结晶得到重结晶产物；其中，所述的中性溶剂的体积与所述的路易斯碱的摩尔数之比为0.05～...
【技术特征摘要】
1. 一种硼烷气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤（1):将路易斯碱置于反应釜中，加入中性溶剂溶解，得到溶液； 步骤（2):将所述的溶液加入路易斯酸进行反应，反应温度控制在-30°c到50°C下反应 1. 5?30小时，得到低纯度硼烷气体以及反应残留液； 步骤（3):将所述的低纯度硼烷气体导入缓冲釜中，然后依次通过低温冷却塔、酸性气 体吸收塔以及干燥塔，得到99 %以上纯度硼烷气体； 步骤（4):将所述的反应残留液淬灭后进行压滤，得到过滤溶液以及固体，将所述的过 滤溶液进行精馏得到精馏产物，将所述的固体重结晶得到重结晶产物； 其中，所述的中性溶剂的体积与所述的路易斯碱的摩尔数之比为〇. 05?1. 5L:lmol ; 所述的路易斯碱与路易斯酸的摩尔比为〇. 5?1. 5:1。2. 根据权利要求1所述的硼烷气体的制备方法，其特征在于，所述的路易斯酸为三氟 化硼乙醚、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙酸、HC1以及浓硫酸中的至少一 种。3. 根据权利要求1所述的硼烷气体的制备方法，其特征在于，所述的中性溶剂为乙二 醇二乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙 醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙二醇叔丁醚、四乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚、 丙二醇二甲醚、丙二醇甲丁醚、二丙二醇叔丁醚、丙二醇叔丁醚、二丙二醇甲丙醚、甲基叔丁 基醚、苯甲醚以及甲苯中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的硼烷气体的制备方法，其特征在于，所述的路易斯碱为硼氢 化钾、硼氢化钠、硼氢化锂以及氢化钠中的至少一种。5. -种采用权利要求1?4中任一项所述的方法制备得到的硼烷气体在制备硼烷的二 级衍生物中的应用，其特征在于，包括以下步骤： 步骤（1):将所述的高纯度硼烷气体与络合剂反应，得到硼烷络合物； 步骤（2):将所述的硼烷络合物与衍生剂在-40到80°C下反应0. 5?30小时，获得硼 烷的二级衍...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯虎，姚俊娜，
申请(专利权)人：上海格物致知医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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