一种双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法技术

技术编号:10507718 阅读:132 留言:0更新日期:2014-10-08 11:27
本发明专利技术涉及一种双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法,属精细化工技术领域。本发明专利技术采用氯丙基烷氧基硅烷、液氨为原料,在高压反应釜内,70~90℃温度下,按摩尔比为1:4~1:10反应4~8小时,合成双-(烷氧基硅丙基)-胺产品。本发明专利技术工艺合理,产品质量能满足客户使用需求,可适合工业大规模生产,扩大了双-(烷氧基硅丙基)-胺的应用前景,提高了有机硅硅烷偶联剂的产品档次。解决了国内完全依靠进口来满足使用需求的难题,本发明专利技术产品含量>95.0%,游离氯<10ppm,达到了市场上同类产品质量标准。

【技术实现步骤摘要】
-种双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法
本专利技术涉及一种双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法,属精细化工

技术介绍
双_(烧氧基硅丙基)_胺是一种新型的硅烷偶联剂,具有优良的粘结性能,应用范 围非常广泛。双-(烷氧基硅丙基)_胺在无机物与有机物粘合中能够起到一个分子建桥的 作用。多应用于密封胶、胶粘剂和涂料,促进对难粘合的物质如玻璃、金属和混凝土等的干 湿态附着力。双_(烷氧基硅丙基)_胺可以应用于金属表面防腐处理及玻璃纤维表面处理, 美国专利US6827981提供了一种利用乙烯基三乙酰氧基硅烷与双-(烷氧基硅丙基)-胺水 解液混合物溶液来抑制金属表面腐蚀的金属表面处理方法,腐蚀性能试验结果显示,经硅 烷处理的金属表面具有优异的防腐性能,并且对常用有机涂层有良好的胶粘性能,其行为 与钝化工艺相当;双-(烷氧基硅丙基)-胺为亲水性硅烷,其水解速度快,且水溶性也相当 好,经其处理的玻璃纤维与树脂的粘结性能明显提高,大大提高了玻璃纤维增强复合材料 的机械性能;特别适用于制取聚氨酯层压制品,具有用量少、偶联效果好、层压制品的压缩 强度及弯曲强度高等优点。 目前合成双-(烷氧基硅丙基)-胺的方法有三种; 一种是氨基取代法:即用氯丙基烷氧基硅烷和氨气反应生成双-(烷氧基硅丙基)_胺; 二种是丙烯胺加成法:二烯丙基胺和烷氧基氢硅烷反应生成双-(烷氧基硅丙基)_胺; 三种是缩胺合成法:氯丙基烷氧基硅烷在高温下缩合脱去一分子氨,反应生成双_(烷 氧基娃丙基)-胺。 目前国内只有少数厂家能够生产双-(烷氧基硅丙基)-胺,大部分应用厂家依靠 进口,而进口产品的价格比较昂贵,大大阻碍了这种新型硅烷偶联剂在国内的推广应用,因 此,有必要研发一种可适合工业大规模生产,以进一步扩大双-(烷氧基硅丙基)-胺的应用 前景,提高我国有机硅硅烷偶联剂产品档次的双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种工艺合理,产品质量能满足客户使用需求,可适合工 业大规模生产,以进一步扩大应用前景,提高了有机硅硅烷偶联剂产品档次,解决了国内完 全依靠进口来满足使用需求难题的双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法。 本专利技术的技术方案是: 一种双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤: 1 )、先将高压反应釜抽真空,真空度为5(Tl50mmHg柱,把氯丙基烷氧基硅烷抽入高压 反应釜中,再按氯丙基烷氧基硅烷与液氨1:4~1:10的摩尔比注入液氨,然后将釜温升至 7(T90°C,压力控制在3. 5~4. 5MPa,恒温反应4~8小时,通过开启氨收集装置,回收过量的液 氨至液氨储罐回用,将高压反应釜降温至70°C以下,出料得双-(烷氧基硅丙基)-胺粗品; 2)、将双-(烷氧基硅丙基)-胺粗品通过离心机过滤分离出副产物NH4C1,离心过滤后 的母液注入密封贮存罐备用; 3) 、将密封贮存罐内的母液压入1#蒸馏釜内,在母液中按照氯丙基烷氧基硅烷投料量 加入19Γ2%醇钠溶液,升温至5(T60°C进行中和反应,中和反应完毕后,缓慢升温至KKTC, 以将母液中的醇蒸出,醇蒸馏完毕后降温至50°C以下,然后采用袋式过滤器将1#蒸馏釜母 液过滤至2#蒸馏釜内; 4) 、将2#蒸馏釜升温至9(Tl30°C,真空度为2(T60mmHg柱,减压蒸馏收集馏出物得: 双_ (烧氧基娃丙基)_胺成品。 本专利技术的反应方程式如下:本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种双‑(烷氧基硅丙基)‑胺的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:1)、先将高压反应釜抽真空,真空度为50~150mmHg柱,把氯丙基烷氧基硅烷抽入高压反应釜中,再按氯丙基烷氧基硅烷与液氨1:4~1:10的摩尔比注入液氨,然后将釜温升至70~90℃,压力控制在3.5~4.5MPa,恒温反应4~8小时,通过开启氨收集装置,回收过量的液氨至液氨储罐回用,将高压反应釜降温至70℃以下,出料得双‑(烷氧基硅丙基)‑胺粗品;2)、将双‑(烷氧基硅丙基)‑胺粗品通过离心机过滤分离出副产物NH4Cl,离心过滤后的母液注入密封贮存罐备用;3)、将密封贮存罐内的母液压入1#蒸馏釜内,在母液中按照氯丙基烷氧基硅烷投料量加入1%~2%醇钠溶液,升温至50~60℃进行中和反应,中和反应完毕后,缓慢升温至100℃,以将母液中的醇蒸出,醇蒸馏完毕后降温至50℃以下,然后采用袋式过滤器将1#蒸馏釜母液过滤至2#蒸馏釜内;4)、将2#蒸馏釜升温至90~130℃,真空度为20~60mmHg柱,减压蒸馏收集馏出物得:双‑(烷氧基硅丙基)‑胺成品。

【技术特征摘要】
1. 一种双-(烷氧基硅丙基)-胺的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤: 1 )、先将高压反应釜抽真空,真空度为5(Tl50mmHg柱,把氯丙基烷氧基硅烷抽入高压 反应釜中,再按氯丙基烷氧基硅烷与液氨1:4~1:10的摩尔比注入液氨,然后将釜温升至 7(T90°C,压力控制在3. 5~4. 5MPa,恒温反应4~8小时,通过开启氨收集装置,回收过量的液 氨至液氨储罐回用,将高压反应釜降温至70°C以下,出料得双-(烷氧基硅丙基)-胺粗品; 2) 、将双-(烷氧基硅丙基)-胺粗品通过离...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘明锋吴兵兵阮少阳甘俊陈圣云甘书官
申请(专利权)人:荆州市江汉精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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