一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法技术

技术编号:10485709 阅读:190 留言:0更新日期:2014-10-03 15:25
本发明专利技术公开了一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法,包括以下步骤:将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,搅拌至完全溶解,加热条件下,加入稀土金属的氯化物与NaHSO3组成的复合物,搅拌反应一段时间后,停止反应,加入少量无水乙醇引发沉淀,静置后减压抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次,在干燥至质量恒定,得高分子量聚丙烯酰胺。跟现有技术相比,本发明专利技术使用了稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物为引发剂,无水乙醇做引发沉淀剂,无需惰性气氛,在敞开体系、常温条件下进行,反应时间短,所得聚丙烯酰胺高分子量,少能源费用,产率最高可达到100%,为高分子量的丙烯酰胺在温和条件下的批量工业化生产提供了新途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域,具体涉及。
技术介绍
聚丙烯酰胺由于其优异的絮凝作用和降低流体阻力等功能在造纸工业、石油工业、采矿工业、冶金工业、医药工业等领域中获得了广泛的应用。聚丙烯酰胺的合成方法有水溶液聚合、乳液聚合、辐射聚合、瞬间聚合气化脱溶剂法等。 现有技术中,对聚丙烯酰胺合成的研究很多,但是用稀土金属做丙烯酰胺聚合反应引发剂的很少。冯四伟、徐晓冬、陈玲玲、朱元棋等人用三氟甲基磺酸盐作为催化剂催化丙烯酰胺聚合。但是,上述引发剂体系在引发反应的过程中都需要氮气保护,一般也必须在中高温下进行,这极大地限制了丙烯酰胺的生产和应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足,本专利技术提供,利用一种新型的丙烯酰胺引发体系一稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物为引发剂。 本专利技术提供的,具体包括以下步骤: 将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,完全溶解后,加热条件下加入稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物,搅拌,反应一段时间后,加入无水乙醇,静置后减压抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次,干燥至质量恒定,得聚丙烯酰胺,其中无水乙醇用量为蒸馏水用量的十分之一。 所述将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,获得单体溶液质量浓度为14-20% ; 所述加热条件下,加热温度为20-80°C ; 所述加入稀土金属的水合氯化物与NaHSOdi成的复合物,稀土金属的水合氯化物与NaHSO3的物质的量之比为1:2-6 ; 稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物和丙烯酰胺的物质的量之比为1:200-400 ; 所述的稀土金属的水合氯化物为YbCl3.6H20、LaCl3.6H20或SmCl3.6H20。 所述反应一段时间后,反应时间为0.3-10h。 其中,SmCl3.6H20的制备方法为:将Sm2O3固体粉末溶解在6mol/L盐酸中,搅拌,加热蒸发至有少量固体析出时,停止加热,继续搅拌至大量固体析出,在50-60°C条件下干燥至恒重,得SmCl3.6H20, Sm2O3与盐酸的物质的量之比为1:6。 所述YbCl3.6Η20的制备方法为:称取一定质量的La2O3,用盐酸溶解后缓慢蒸发结晶,在50-60°C条件下干燥至恒重,密闭保存,备用,La2O3与盐酸的物质的量之比为1:6。 测定本专利技术制备聚丙烯酰胺的相对分子质量,方法为:用1.0OOmol NaCl水溶液作为溶剂配制0.05%的聚合物溶液,在30°C下乌氏粘度计测定NaCl水溶液及聚合物溶液的流出时间。具体操作按GB12005.1-89执行。然后,用计算丙烯酰胺类聚合物相对分子质量的软件Analysisl.0求得[η ],最后由公式M = 802 X [ η ]1 25求得聚丙烯酰胺的相对分子质量。 跟现有技术相比,本专利技术使用了稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物为引发剂,无水乙醇做引发沉淀剂,无需惰性气氛,在敞开体系、常温条件下进行,反应时间短,所得聚丙烯酰胺高分子量。本专利技术反应条件温和、高效率、少设备投入,少能源费用,单位时间产出大,产率最高可达到100%,为高分子量的丙烯酰胺在温和条件下的批量工业化生产提供了新途径。 【具体实施方式】 实施例1 ,包括以下步骤: 将191g丙烯酰胺溶解在100ml蒸馏水中,制备得质量分数为16%的单体溶液,搅拌至完全溶解,加热至30°C,保温,将制备的SmCl3.6Η20与NaHSO3按照物质的量比1:4制备固体粉末作为引发剂,引发剂与单体的物质的量之比1:400,搅拌,继续反应lh,停止反应,加入10ml无水乙醇引发沉淀,减压抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次,在干燥至质量恒定,得聚丙烯酰胺。 SmCl3.6H20 的制备方法: 将Sm2O3固体粉末溶解在浓度为6mol/L的盐酸中,搅拌,加热至有少量固体析出时,停止加热,继续搅拌至大量固体析出,50°C干燥至恒重,得SmCl3.6H20o 实施例1-6,引发剂均为SmCl3.6H20_NaHS03,按照下表1条件下进行。 下表1给出了实施例1-6的反应条件及结果 表1 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,完全溶解后,加热条件下加入稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物,搅拌,反应一段时间后,加入无水乙醇引发沉淀,静置后减压抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次,干燥至质量恒定,得聚丙烯酰胺,其中无水乙醇用量为蒸馏水用量的十分之一。

【技术特征摘要】
1.一种高分子量的聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤: 将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,完全溶解后,加热条件下加入稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物,搅拌,反应一段时间后,加入无水乙醇引发沉淀,静置后减压抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次,干燥至质量恒定,得聚丙烯酰胺,其中无水乙醇用量为蒸馏水用量的十分之一。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,获得单体溶液浓度为14-20%。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热条件下,加热温度为20-80。。。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热条件下,所述加入稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组成的复合物,稀土金属的水合氯化物与NaHSO3的物质的量之比为 1:2-6。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,稀土金属的水合氯化物与NaHSO3组...

【专利技术属性】
技术研发人员:盛恩宏韩寒孙军勇
申请(专利权)人:安徽师范大学
类型:发明
国别省市:安徽;34

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