聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法技术

一种聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，包括以下步骤：(1).样品分类；(2).样品预处理；(3).核磁信号校正曲线的建立；(4).待测样品核磁信号的测试；(5).根据校正曲线计算出待测样品的正庚烷抽提物含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法。具体地，涉及用低分辨脉冲核磁测定聚丙烯中正庚烷抽提物含量的方法。
技术介绍
聚丙烯中正庚烷抽提物含量即等规度是材料性能的重要指标，是聚丙烯力学性能及应用卫生安全性的决定因素之一。其传统方法为称重法，在测试中采用大量有机溶剂，需要称重、抽提、干燥等多步手工操作。过程中溶剂对操作人员及环境危害较大，且由于多步手工操作的存在，实验结果重复性及再现性较差。同时，由于聚丙烯高分子长链及结晶结构对可抽提组分及溶剂的包裹，测试数据精密度较差。同时称重法实验周期一般为30h左右，测试效率较低，不利于对产品质量实时监控。低分辨脉冲核磁在聚丙烯正庚烷抽提物含量的测试应用中，采用固体样品，不需要使用有机溶剂，提高了试验操作的安全环保性。同时，样品扫描时间很短，极大的提高了测试效率。但以往方法中，由于样品预处理条件不能完全消除不同牌号产品由于生产过程中带来的热历史，造成相同正庚烷抽提物含量样品间核磁信号的差别。以往方法中校正曲线使用限制条件较多，分析方法的稳定度差。2005年《分析仪器》，2005(4)：20—23(mq20型核磁共振谱仪在聚丙烯等规度测定中的应用)报道在应用小核磁仪进行聚丙烯等规度的中控分析的过程中发现，随着控制温度、压力等生产T艺参数的变化，应用同一条标准曲线会造成测量结果不准确，在实际应用中，不同的牌号要建立不同的标准曲线。同一牌号，批次不同，生产工艺参数会有改变，需要在标准曲线上添加数据点，重新对曲线进行校正。并且由于样品在自然状态调节过程中微观结构发生的细微变化，使得在一定时间内测试的再现性较差。2004年《分析仪器》，42(1)：26—29《低分辩率脉冲核磁共振法在聚丙烯等规度分析测试中的应用》报道真空干燥时间、水浴时间、真空干燥温度等对测试结果均有较大
影响，数据稳定性较差。本专利技术与现有技术相比有如下优点：1、对样品进行分类时，从样品的基本结构出发，将样品分为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯及无规共聚聚丙烯，将样品简单分为同性三类。避免了以往以样品牌号分类，需要建立上千种校正曲线带来的繁琐重复工作。提高了测试效率及测试稳定性。2、对样品进行预处理时，将样品预处理温度设置在熔点以上，并维持一段时间，赋予了样品相同的热历史，消除相同正庚烷抽提物含量的各产品间由于生产过程中工艺参数不同造成的核磁信号差异，将各牌号各工艺参数决定的不确定校正曲线简化为由产品结构决定均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯及无规共聚聚丙烯三个校正曲线。
技术实现思路
本专利技术提供一种使用低分辨脉冲核磁仪测试聚丙烯产品中正庚烷抽提物含量的方法，以提高该方法的测试效率及数据稳定性。本专利技术提供一种聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，包括以下步骤：(1).样品分类将校正样品及待测样品按照均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯分类，分别记作a类、b类、c类；(2).样品预处理对a类、b类、c类的校正样品和待测样品进行预处理；(3).核磁信号校正曲线的建立用低分辨脉冲核磁仪测试得到校正样品对应的核磁信号，其中，用校正样品的称重法得到的正庚烷抽提物数值为横坐标X，相应样品的核磁信号值为Y，分别建立a类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、b类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、c类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线；(4).待测样品核磁信号的测试用低分辨脉冲核磁仪测试得到待测样品对应的核磁信号；(5).根据校正曲线计算出待测样品的正庚烷抽提物含量将步骤(4)中测得的待测样品的核磁信号分别代入步骤(3)中各自的核磁信号校正曲线，计算出待测样品的正庚烷抽提物含量。如果待测样品为a类，则代入a类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线；如果待测样品为b类，则代入b类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线；如果待测样品为c类，则代入c类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线。本专利技术所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其中，步骤(2)中a类、b类或c类的校正样品分别优选为5～12个正庚烷抽提物含量梯度样品。本专利技术所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其中，优选的是步骤(2)中所述预处理包括：对样品进行熔融压片制样，并进行样品状态调节；将压片后样品加热或冷却至测试温度并恒温一定的时间。本专利技术所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其中，所述样品的压片及状态调节条件优选为：将样品用压片机在190℃～260℃进行熔融制样，预热时间1～20min，全压时间1～20min，降温速率1～30℃/min，脱膜温度≤40℃，样品调节温度≤40℃，样品调节时间0～60h。本专利技术所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其中，将压片后样品加热或冷却至测试温度并恒温一定的时间，所述测试温度优选为30～100℃，恒温时间优选为3～30min。本专利技术所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其中，优选的是步骤(2)中校正样品和待测样品的预处理条件相同。本专利技术所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其中，优选的是步骤(3)中a类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、b类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线和c类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线的相关系数均≥0.95。本专利技术还可简述如下：为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种聚丙烯中正庚烷抽提物含量的仪器化测试方法，包括以下步骤：按照样品结构特点对样品在均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯及无规共聚聚丙烯范围内的分类；对校正样品和待测样品进行预处理，消除不同样品因热历史不同对测试结果产生的影响；建立不同类型聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线；测试待测样
品的核磁信号；根据校正曲线计算出待测样品的正庚烷抽提物含量。建立聚丙烯正庚烷抽提物含量核磁测试校正曲线，通过以下步骤获得：A.分别取5～12不同正庚烷抽提物含量的均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯及嵌段共聚聚丙烯样品进行预处理；B.采用核磁共振谱仪测试预处理后校正样品的核磁信号；C.分别建立校正样品正庚烷抽提物含量与核磁信号之间的关联拟合曲线，得到相关函数。曲线相关系数需大于0.95。将待测样品加热或冷却至仪器测试温度，测试温度范围30～100℃，达到温度后将样品放入仪器中恒温3～30min。将待测样品放入低分辨脉冲核磁仪中，测得核磁信号，带入校正函数中，计算得到样品的正庚烷抽提物含量。具体实施方式下面将对本专利技术的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本专利技术，而不能限制本专利技术，本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。校正样品：在本专利技术中，对校正样品并无特别限定，通常步骤(2)中a类、b类或c类的校正样品分别为5～12个正庚烷抽提物含量梯度样品，校正样品数也可以更多，但不能小于5；如果步骤(2)中a类、b类或c类的校正样品分别为小于3个正庚烷抽提物含量梯度样品，由于校正样品过少，校正曲线代表性差，造成测试结果误差较大；而步骤(2)中a类、b类或c类的校正样品分别为大于12个正庚烷抽提物含量梯度样品，由于样品过多，造成工作量较大。压片及状态调节条件：在本专利技术中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，包括以下步骤：(1).样品分类将校正样品及待测样品按照均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯分类，分别记作a类、b类、c类；(2).样品预处理对a类、b类、c类的校正样品和待测样品进行预处理；(3).核磁信号校正曲线的建立用低分辨脉冲核磁仪测试得到校正样品对应的核磁信号，其中，用校正样品的称重法得到的正庚烷抽提物数值为横坐标X，相应样品的核磁信号值为Y，分别建立a类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、b类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、c类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线；(4).待测样品核磁信号的测试用低分辨脉冲核磁仪测试得到待测样品对应的核磁信号；(5).根据校正曲线计算出待测样品的正庚烷抽提物含量将步骤(4)中测得的待测样品的核磁信号分别代入步骤(3)中各自的核磁信号校正曲线，计算出待测样品的正庚烷抽提物含量。

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，包括以下步骤：(1).样品分类将校正样品及待测样品按照均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯分类，分别记作a类、b类、c类；(2).样品预处理对a类、b类、c类的校正样品和待测样品进行预处理；(3).核磁信号校正曲线的建立用低分辨脉冲核磁仪测试得到校正样品对应的核磁信号，其中，用校正样品的称重法得到的正庚烷抽提物数值为横坐标X，相应样品的核磁信号值为Y，分别建立a类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、b类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线、c类聚丙烯样品正庚烷抽提物含量对应的核磁信号校正曲线；(4).待测样品核磁信号的测试用低分辨脉冲核磁仪测试得到待测样品对应的核磁信号；(5).根据校正曲线计算出待测样品的正庚烷抽提物含量将步骤(4)中测得的待测样品的核磁信号分别代入步骤(3)中各自的核磁信号校正曲线，计算出待测样品的正庚烷抽提物含量。2.根据权利要求1所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中a类、b类或c类的校正样品分别为5～12个正庚烷抽提物含量梯度样品。3.根据权利要求1所述的聚丙烯中正庚烷抽提物...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉，义建军，赵新亮，闫功臣，祖凤华，李荣波，袁苑，尹宝作，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11