局部区域形貌扫描的电化学检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测装置，其包括双恒电位仪、探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、电解槽调水平旋钮、测试探针、样品固定台、参比电极、测试电解槽、电解槽上盖、对电极和计算机。其克服常规扫描电化学显微镜存在的信号弱、获得反馈电流密度信号难、检测信号单一等缺点，可以获得样品表面的局部微观阻抗分布特征，信息丰富，有利于研究解析样品的真实特性。

【技术实现步骤摘要】
局部区域形貌扫描的电化学检测装置
本专利技术涉及电化学测试
，尤其涉及一种局部区域形貌扫描的电化学检测装置。
技术介绍
基于局部的、微观的图像扫描方法有很多种，例如原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)、轮廓仪、扫描电化学显微镜(SECM)等。针对特殊研究条件下的苛刻要求，研究人员将原子力显微镜与扫描电化学显微镜技术结合，原子力显微镜与红外光谱技术结合等，技术手段的结合显著拓展了这些局部扫描技术的应用领域。其中，主要用于电化学领域的扫描电化学显微镜技术经过过去二十年的发展，已成为表征物质微观表面反应和动力学特性的必要手段之一。目前，扫描电化学显微镜已用于多种
可通过探针在X-Y方向的扫描获得表面的电流变化形貌图像；研究超微电极的性能；异构反应动力学；均相动力学研究；生物系统、活细胞或群落的研究；表面反应的研究；电催化应用；半导体表面研究；微溶液中的电化学研究；电沉积等。但是，扫描电化学显微镜的测试要求是基于研究样品的溶液中有氧化-还原反应发生，测试反应过程中的反馈电流密度，能够间接研究样品的电化学特性。扫描电化学显微镜的测试要求较为苛刻，需要测试探针与样品表面的距离为10μm-20μm之间，且测试的反馈电流密度信号较弱，测试过程易受实验条件和测试环境的干扰。对于腐蚀研究领域等来讲，扫描电化学显微镜难以原位的测试表面形貌，也很难获取真实的局部电化学信息。对于常规腐蚀实验体系，加入氧化-还原物质会对样品本身的腐蚀过程造成极大的干扰，因此扫描电化学显微镜不能同步获得腐蚀过程的数据，此技术不适合腐蚀领域的应用。这些缺点也限制了扫描电化学显微镜的应用。基于以上扫描电化学显微镜测试存在的诸多问题，如常规扫描电化学显微镜信号弱、获得反馈电流密度信号难、检测信号单一等缺点，本专利技术提出一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测方法，其可以获得样品表面的局部微观阻抗分布特征，主要获得样品的局部形貌阻抗谱的实部Zre、虚部-Zim、模值|Z|、相位角-Phase的三维空间分布，获得信息丰富，有利于研究解析样品的真实特性。本专利技术是将交流阻抗技术和三维空间定位技术相结合，本专利技术使用信号放大器、压电陶瓷等技术降低了测试的信号噪音，增大了探针三维空间移动的精度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测方法，其克服常规扫描电化学显微镜存在的信号弱、获得反馈电流密度信号难、检测信号单一等缺点，可以获得样品表面的局部微观阻抗分布特征，信息丰富，有利于研究解析样品的真实特性。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测装置，其包括双恒电位仪、探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、电解槽调水平旋钮、测试探针、样品固定台、参比电极、测试电解槽、电解槽上盖、对电极和计算机。其中，双恒电位仪链接探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、测试探针、参比电极、对电极，样品信号采集器拥有数据采集模块，采集测试探针、参比电极、对电极相关电极和探针获得的监测信号，由锁相放大器将测试信号放大、去噪声，探针信号接收装置将锁相放大器测试的信号传入双恒电位仪进行数据处理和信息反馈，测试探针、参比电极、对电极组成三电极体系，测试过程中，测试探针、参比电极、对电极放入测试电解槽，电解槽上盖盖在电解槽上防止测试过程中测试体系扰动，样品固定台固定要研究的测试样品，计算机用于采集测试探针的信号。所述探针信号接收装置进一步包括三维步进电机和压电陶瓷传感器，压电陶瓷传感器安装在三维步进电机上，分别由软件控制X、Y、Z方向上的移动速度和移动步长。所述参比电极为Ag/AgCl电极。所述双恒电位仪的电流测试精度为0.1nA；电压测试精度为0.001mV；最大输出电压为±30V；最大输出电流为±2A。所述的压电陶瓷传感器在空间X、Y、Z方向上的最大移动距离为100μm，最小移动步长距离100nm。所述测试探针为铂圆盘电极(Pt纯度>99.9％)和金圆盘电极(Au纯度>99.9％)，铂圆盘电极和金圆盘电极的金属芯外表面被绝缘的玻璃层或树脂层包裹。探针的直径在100nm—30μm之间。本专利技术还提供了采用上述电化学检测装置进行局部区域形貌扫描的电化学检测方法，其通过三维步进电机实现探针快速、长距离的控制，通过压电陶瓷传感器实现短距离的精密控制，利用双恒电位仪在测试样品上维持恒定电位，同时在测试探针上外加交流电位信号，通过计算机上的数据采集模块获取样品局部区域的实部Zre、虚部-Zim、模值|Z|、相位角-Phase等电化学信号的三维空间分布的成像信息，并获得等效电路的各元件参数信息。进一步，所述电化学检测方法包括如下步骤，第一步，将测试探针进行预处理；第二步，将测试样品放入电解槽中固定，将测试平台调水平，将测试探针固定在卡槽中，将测试探针、对电极、参比电极与双恒电位仪接线；第三步，设置双恒电位仪参数；第四步，通过控制三维步进电机和压电陶瓷传感器，将测试探针移动到测试区域，进行测试；第五步，将设置好测试参数的软件运行，将测试探针在X-Y平面内依次采集数据，获得局部区域形貌阻抗谱的实部Zre、虚部-Zim、模值|Z|、相位角-Phase的三维空间分布；第六步，将测试数据依据测试样品、电极、溶液体系的等效电路进行拟合分析。所述第一步进一步具体为将测试探针依次在丙酮、酒精、超纯水(电阻大于18.0MΩ)中，各超声清洗30分钟，再用超纯水彻底冲洗干净，用氮气或氩气吹干，完成测试探针的预处理。所述第二步中的待测样品进一步具体为金属材料、半导体材料、导电材料、绝缘材料等固体材料，也可以是生物材料、生物活性样品等，样品表面的测试区域尽量保持光滑、平整。所述第三步中设置的双恒电位仪的参数包括外加恒电压、外加交流电压幅值、外加交流电压频率、测试点数等，进一步外加恒电压可调范围为-5.0V—5.0V，外加交流电压幅值可调范围为-5.0V—5.0V，外加交流电压频率可调范围0.0001Hz—120000Hz为，测试点数任意。所述第四步中的测试过程具体为将探针沿Z轴方向垂直缓慢下降到样品表面，通过扫描电化学显微镜的反馈电流逼近曲线下降探针，直至电流密度突增，停止进针。所述测试探针进针可以利用扫描电化学显微镜的渐近曲线进行测试探针的位置固定，也可以人为观察手动进针，不碰到样品表面即可。所述第六步中的等效电路的各元件包括：探针界面电阻(Rtip)、探针界面电容(Ctip)、探针处样品界面电阻(Rsample)、探针处样品界面电容(Csample)、溶液电阻(Rs)、参比电极处样品界面电阻(R’sample)、参比电极处样品界面电容(C’sample)。本专利技术的有益效果:本专利技术对测试探针直径的要求较低，通常扫描电化学显微镜的测试探针直径为10μm或25μm，能分辨的局部形貌的最小距离必须大于探针的直径。本专利技术使用直径25μm探针测试表面形貌，可分辨出5μm间隔变化的形貌，显著提高局部形貌的分辨率。同时降低了对测试探针直径的要求。本专利技术的测试过程需要在导电溶液中完成，无需像扫描电化学显微镜等测试方法必须依靠溶液中氧化-还原反应的物质实现反馈电流密度的检测。依据这一特点，本专利技术可实现本体溶液的原位检测，能真实反映测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测装置，其特征在于：包括双恒电位仪、探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、电解槽调水平旋钮、测试探针、样品固定台、参比电极、测试电解槽、电解槽上盖、对电极。

【技术特征摘要】
1.一种电化学检测装置在局部地域形貌扫描中的应用，其特征在于：所述电化学检测装置由双恒电位仪、探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、电解槽调水平旋钮、测试探针、样品固定台、参比电极、测试电解槽、电解槽上盖、对电极构成；双恒电位仪链接探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、测试探针、参比电极、对电极，样品信号采集器拥有数据采集模块，采集测试探针、参比电极、对电极相关电极和探针获得的监测信号，由锁相放大器将测试信号放大、去噪声，探针信号接收装置将锁相放大器测试的信号传入双恒电位仪进行数据处理和信息反馈，测试探针、参比电极、对电极组成三电极体系，测试过程中，测试探针、参比电极、对电极放入测试电解槽，电解槽上盖盖在电解槽上防止测试过程中测试体系扰动，样品固定台固定要研究的测试样品，计算机用于采集测试探针的信号；所述探针信号接收装置包括三维步进电机和压电陶瓷传感器；所述局部地域形状扫描过程具体为，第一步，将测试探针进行预处理；第二步，将测试样品放入电解槽中固定，将测试平台调水平，将测试探针固定在卡槽中，将测试探针、对电极、参比电极与双恒电位仪接线；第三步，设置双恒电位仪...

【专利技术属性】
技术研发人员：王巍，许立坤，隋永强，李相波，闫永贵，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37