TaN-Ag硬质薄膜及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种TaN-Ag硬质薄膜及其制备方法，TaN-Ag硬质薄膜是以高纯Ta靶和Ag靶为靶材，采用多靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上得到的，薄膜分子式为TaN-Ag，厚度在1-3μm；沉积时，真空度优于3.0×10-3Pa，以氩气起弧，氮气为反应气体，溅射气压0.3Pa、氩氮流量比10:(2-5)；Ta靶功率为150-250W，Ag靶功率为0-40W且大于0。所得硬质涂层综合具备了高硬度，良好的耐磨性等优良特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种涂层及其制备方法，特别是一种TaN-Ag硬质纳米结构薄膜及制 备方法，属于陶瓷涂层
。
技术介绍
为了满足现代工业的快速发展，尤其是干式加工、高速切削加工等加工方式的出 现，不仅要求切削刀具上的涂层具有高硬度、优异的高温抗氧化性能，而且更需要涂层具有 优良的耐摩磨性能。传统的刀具涂层虽然具有较高硬度，但它们的耐磨性能不太理想，无法 满足要求。氮化钽（TaN)薄膜具有高熔点、高硬度、良好的生物相容性等优异性能，可广泛 用于集成电路构件、医学领域等中。溅射法制备的TaN薄膜硬度高达到22GPa，但其摩擦系 数较高，约为〇. 7,与现代加工技术所要求的高硬度耐磨涂层如TiN相比，TaN薄膜耐磨性能 较差，因而市场上没有发现二元的TaN薄膜用作切削刀具的保护涂层。
技术实现思路
为了克服现有TaN硬质纳米结构摩擦磨损性能不理想的缺点，本专利技术的目的是提 供一种TaN-Ag硬质纳米结构薄膜，兼具高硬度和良好的摩擦磨损性能，可作为高速、干式 切削的纳米结构硬质薄膜。 本专利技术的另一个目的是提供一种TaN-Ag硬质纳米结构薄膜的制备方法，具有较 高生产效率。 本专利技术是通过以下技术方案实现上述目的的： -种TaN-Ag硬质纳米结构薄膜，是以高纯Ta祀和Ag祀为祀材，采用多祀共焦射 频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上得到，薄膜分子式为TaN-Ag，厚度在1-3 μ m， Ag含量为0-10at. %且大于0 ; -种TaN-Ag硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，是以高纯Ta祀和Ag革巴 为靶材，采用双靶共焦射频反应溅射沉积在硬质合金或陶瓷基体上；在基体上预先沉积纯 Ta作为过渡层。 沉积时，真空度优于3. OX l(T3Pa，以氩气起弧，氮气为反应气体，溅射气压0. 3Pa、 氦氮流量比10: (2-5); Ta 靶功率为 150-250W，Ag 靶功率为 0-40W。 当Ag含量为0.86at. %时，复合膜的硬度达到最大值，为29GPa; 当Ag含量为6. 4at. %时，室温摩擦系数低至0.52 ; 对Ag含量为6. 4at. %的TaAgN复合膜进行高温干切削实验（室温至750°C )，在 750°C时摩擦系数最低，为0. 39。 根据薄膜的主要成分，将该薄膜命名为TaN-Ag，该薄膜具有高硬度和良好的摩擦 磨损性能。 【附图说明】： 图1为本专利技术TaN-Ag薄膜中Ag含量与Ag靶功率的变化关系曲线。由图可知，Ag 含量随靶功率的增加而增加； 图2为本专利技术TaN-Ag复合膜的XRD图谱，加入Ag元素后，加入Ag元素后，TaN-Ag 复合膜和TaN薄膜的微结构相近，都是由面心立方结构的TaN相和底心斜方的Ta4N相组 成，TaN-Ag复合膜中没有出现Ag的衍射峰。 图3为本专利技术TaN-Ag复合膜硬度与Ag含量的变化关系。复合膜的硬度随Ag含 量的增加先升高后降低。当Ag含量为0.86at. %时，硬度最高为29GPa;当Ag含量高于 0. 86at. %时，薄膜的显微硬度逐渐下降；可知加入少量Ag元素后，薄膜的硬度提高很多， 可以用作高硬材料； 图4为本专利技术室温下TaN-Ag复合膜的摩擦系数与Ag含量的变化关系。可见， TaN-Ag复合膜的平均摩擦系数随Ag含量的增加先保持稳定后减小；当Ag含量为6. 4at. % 时，平均摩擦系数达到最小值，为0. 52 ; 图5为本专利技术TaN-Ag复合膜干切削实验下平均摩擦系数随摩擦温度变化关系。可 见，随温度升高，复合膜的平均摩擦系数逐渐降低，750°C时，摩擦系数为0. 39。 【具体实施方式】 以下将结合实施例具体说明本专利技术的制备方法，具体如下： TaN-Ag复合膜的制备是在JGP-450高真空多靶磁控溅射设备上完成的，该磁控溅 射仪有三个溅射靶，分别安装在三个水冷支架上，三个不锈钢挡板分别安装在三个靶前面， 通过电脑自动控制。纯Ta靶（99.99% )和Ag(99. 99% )靶分别安装在独立的射频阴极 上，靶材直径为75mm。将高速钢等硬质合金或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，向真空室内 充入纯度均为99. 999%的Ar、N2混合气体，通过在高速钢等硬质合金或陶瓷的基体上采用 纯Ta祀和Ag祀进行双祀共焦射频反应溉射方法沉积生成TaN-Ag硬质纳米结构薄膜。沉 积TaN-Ag薄膜之前，通过挡板隔离基片与离子区，首先用Ar离子对靶材进行溅射10-15分 钟，以去除靶材表面的杂质，避免杂质带入薄膜中。在基体上沉积l〇〇nm的纯Ta作为过渡 层，以增强膜基结合力。溅射时间为2. 5h，薄膜厚度为2-3 μ m。 其中，选用衬底为单晶硅片的薄膜进行成分、相结构和硬度进行研究；选用衬底为 不锈钢的复合膜进行摩擦磨损性能的研究。衬底分别在丙酮和无水乙醇超声波中各清洗 10-15min，以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干后装入真空室可旋转的基片架上。靶材 到基片的距离约为1 lcm。真空室本底真空优于3. Ο X l(T4Pa后通入纯度为99. 999 %的氩气 起弧。工作气压保持在〇. 3Pa，同时Ar、N2流量比保持10:3, Ta靶功率固定为200W，制备一 系列不同Ag靶功率（0-40W)的TaN-Ag薄膜。 实施例1-6考察了所得薄膜的硬度以及干切削实验下，室温平均摩擦系数随着Ag 靶功率、Ag含量的变化情况，见表1 : 表 1 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TaN‑Ag硬质薄膜，其特征在于是以高纯Ta靶和Ag靶为靶材，采用多靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上得到，薄膜分子式为TaN‑Ag，厚度在1‑3μm；Ag含量为0‑10at.％且大于0；在0‑0.86at.％范围内，薄膜的硬度随Ag含量的增加而升高，0.86at.％‑10at.％范围内，薄膜的硬度随Ag含量的增加而降低，当Ag含量高于0.86at.％时硬度最高为29GPa；平均摩擦系数随Ag含量的增加先保持稳定后减小；当Ag含量为6.4at.％时，平均摩擦系数达到最小值；当Ag含量为6.4at.％时的复合膜的平均摩擦系数随温度升高而降低，750℃时，摩擦系数最低为0.39。

【技术特征摘要】
1. 一种TaN-Ag硬质薄膜，其特征在于是以高纯Ta靶和Ag靶为靶材，采用多靶共焦射 频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上得到，薄膜分子式为TaN-Ag，厚度在1-3 μ m ; Ag含量为0-10at· %且大于Ο ; 在0-0.86at. %范围内，薄膜的硬度随Ag含量的增加而升高，0.86at. %-10at. %范围 内，薄膜的硬度随Ag含量的增加而降低，当Ag含量高于0.86at. %时硬度最高为29GPa ; 平均摩擦系数随Ag含量的增加先保持稳定后减小；当Ag含量为6. 4at. %时，平均摩 擦系数达到最小值；当Ag含量为6. 4at. %时的复合膜的平均摩擦系数随温度升高而降低， 750°C时，摩擦系数最低为0. 39。2. -种TaN-Ag硬质薄膜的...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻利花，许俊华，黄婷，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32