一种润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法技术

本专利属于一种润肤乳检测技术领域，尤其是润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，包括如下步骤，取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1；振摇、超声15分钟后，经0.5μm滤膜过滤；采用GPC分离，杂质丢弃时间为400s；收集时间为401s~600s；将步骤3所获得的溶液进行GC-MS分析。本发明专利技术的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加入环己酮和乙酸乙酯，样品溶液在GPC分离分离时效果好，测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利属于一种润肤乳检测
，尤其是润肤乳中的富马酸二甲酯检测方 法。
技术介绍
富马酸二甲酯简称为DMF。它具有低毒、高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的 抑囷效果。可应用于面包、词料、鱼、肉、蔬采、水果、纺织品和皮革制品的防霉。DMF用于面 包的防霉效果大大优于丙酸钙。据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的 防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂，在含500?800 ppm的PDA培养基中 对许多霉菌及细菌起到完全抑制作用，可以使食品不易霉变、保质期长，还可以保持色泽鲜 艳。 但是，过量接触富马酸二甲酯会损害肠道、内脏和引起过敏，可在体内转化成甲 醇，对眼睛瞪器官有损害作用，儿童如果接触的话，更会对其生长发育造成很大危害。 GPC (Gel Permeation Chromatography ),凝胶渗透色谱，又称为尺寸排阻色谱 (Size Exclusion Chromatography,简称SEC),它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分 子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子体积不同、具 有相同化学性质的高分子同系物。但是在润肤乳中，由于添加剂、香精香料较多，成分复杂， 因此，如果进行适当的处理，使得检测结果准确可靠，成为目前需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种有效、可靠的润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法。 本专利技术的润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，包括如下步骤： 步骤1、取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环 己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1 ; 步骤2、振摇、超声15分钟后，经0. 5 μ m滤膜过滤； 步骤3、采用GPC分离，杂质丢弃时间为400s ;收集时间为401S?600s ; 步骤4、将步骤3所获得的溶液进行GC-MS分析。 本专利技术的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加 入环己酮和乙酸乙酯，样品溶液在GPC分离分离时效果好，测量的准确度、精密度、灵敏度 等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。 【附图说明】 图1为实施例样品总离子流图。 图2为实施例样品质谱图。 【具体实施方式】 本专利技术的润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，包括如下步骤： 步骤1、取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环 己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1。 步骤2、振摇、超声15分钟后，经0. 5 μ m滤膜过滤。 步骤3、采用GPC分离，本实施例中，GPC凝胶渗透色谱仪选择的是德国LC-TECH产 品，GPC分离的具体参数为：填料选择30. 0g的Bio-Beads S-X3凝胶填料(采购自上海泉岛 科贸有限公司，地址上海市曹杨路455弄1号楼1701室）；进样量为5ml ;流动相为环己酮 和乙酸乙酯(体积比为1:1)，杂质丢弃时间为400s ;收集时间为401S~600s ;杂质丢弃时间 为400s ;收集时间为401S?600s ;每50s收集一份样品，高位激光真空度180mbar ;低位激光 真空度210mbar ;浓缩温度为50°C，浓缩后定容体积为2ml。 步骤4、将步骤3所获得的溶液进行GC-MS分析。GC-MS联用条件，色谱柱选择： 5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱，30m*0. 32mm，0. 25 μ m ;柱温起始60°C，以20°C /min速率升 温至280°C，保持2min ;柱中载气（高纯氦）流量1. Oml/min，进样口不分流；溶剂延迟时间 4min，温度250°C ;检测器离子源温度230°C ;接口温度250°C ;四级杆温度250°C ;EMvl076 ; 离子扫描范围5(Γ400μ，进样量lyL;选择离子监测模式，定量选择离子为113、85、59。附 图中，图1为实施例样品总离子流图，图2为实施例样品质谱图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1、取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1；步骤2、振摇、超声15分钟后，经0.5μm滤膜过滤；步骤3、采用GPC分离，杂质丢弃时间为400s；收集时间为401s~600s；步骤4、将步骤3所获得的溶液进行GC‑MS分析。

【技术特征摘要】
1. 一种润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤1、取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环 己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1 ; 步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：闻献，
申请(专利权)人：南京麦思德餐饮管理有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32