采用异烟肼室温制备纳米银溶胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用异烟肼室温制备纳米银溶胶的方法。以硝酸银为银源，采用异烟肼兼作络合剂和还原剂，水溶性表面活性剂为保护剂，在常温下制备得平均粒径在100nm以内的纳米银溶胶，室温下放置30天后，颗粒粒度没有明显变化。本发明专利技术不仅可以实现常温常压操作，对环境绿色环保，工艺过程简单，还可以得到银浓度范围较广，颗粒粒径可控，分散性良好的纳米银溶胶。所采用的异烟肼在作为还原剂的同时，还能起到络合作用，可以有效地控制颗粒的粒径，提高溶胶的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。以硝酸银为银源，采用异烟肼兼作络合剂和还原剂，水溶性表面活性剂为保护剂，在常温下制备得平均粒径在100nm以内的纳米银溶胶，室温下放置30天后，颗粒粒度没有明显变化。本专利技术不仅可以实现常温常压操作，对环境绿色环保，工艺过程简单，还可以得到银浓度范围较广，颗粒粒径可控，分散性良好的纳米银溶胶。所采用的异烟肼在作为还原剂的同时，还能起到络合作用，可以有效地控制颗粒的粒径，提高溶胶的稳定性。【专利说明】
本专利技术公开了一种。具体涉及一种采用异 烟肼兼作络合剂和还原剂，在室温下简便制备水相纳米银溶胶的技术，属于金属纳米功能 材料制备
。
技术介绍
作为一种贵金属材料，银具有良好的延展性、抑菌性、导电性和传热性等显著特 点，现已在导体材料、电子器件以及环境保护等多个领域得到广泛应用。当银颗粒的尺寸降 为纳米量级时，由于较大的比表面积和小尺寸效应，与体材料相比，具有特殊的导电、抑菌 以及催化性能，在生物医学、电子信息、工程材料、涂料、光电、催化等领域均有广阔的应用 前景。 近年来，有关纳米银溶胶制备方法的报道很多，从目前已公开的专利和文献来看， 虽然配合各种还原剂（如：水合肼、硼氢化物、柠檬酸钠、葡萄糖和氢气等）制备纳米银溶胶 的方法为数不少，但大都无法同时满足绿色环保、节能减耗、工艺简单、银含量较大、稳定性 良好等工业化生产以及实际应用的要求。如：专利【CN 1759962A】公开了一种纳米银溶胶的 制备方法，该方法以反相微乳液为模板制备得分散均匀的纳米银溶胶，其在实验过程中采 用有机物作溶剂，毒性大、对环境污染严重。文献（材料导报，2010, 24,16)报道了一种采用 水热法制备球形纳米银的技术，该方法在水相中进行，虽然可以避免或减小对环境的污染， 但是由于选用还原性较弱的葡萄糖作为还原剂，为了保证反应完全，实验需要在140°C密封 加热的条件下进行，从而加大了设备的投入以及能源的消耗。专利【CN 101731272A】公开了 一种抗菌纳米银溶胶的制备方法，采用还原性较强的硼氢化钠作还原剂，虽然可以实现在 无需加热的条件下，制备得到水相纳米银溶胶。但是在操作过程中，为了控制还原速度，不 仅需要借助冰水浴来辅助保持低温反应，还需要通过流量控制设备维持缓慢的加料速度， 从而控制颗粒的粒径在纳米尺度范围内。这种方法不仅增加了工艺的复杂性，同时还加长 了反应的时间。专利【CN102513544A】公开了一种制备纳米银溶胶的方法，该方法以聚二烯 丙基二甲基胺盐酸盐为分散剂，硼氢化钠为还原剂，实现了在室温条件下制备纳米银溶胶 的技术。但是通过该技术制备得到的银溶胶银含量小于〇. 001m〇l/L，难以满足实际应用的 要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单易行的水相纳米银溶胶制 备方法。本专利技术中提出的技术方案不仅可以实现常温常压操作，对环境绿色环保，工艺过程 简单，还可以得到银浓度范围较广，颗粒粒径可控，分散性良好的纳米银溶胶。所采用的异 烟肼在作为还原剂的同时，还能起到络合作用，可以有效地控制颗粒的粒径，提高溶胶的稳 定性。所采用的液相还原法以其理论体系完备、工艺条件成熟、易操控、对设备要求低等显 著优点而被广泛应用。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的： 以硝酸银为银源，采用异烟肼兼作络合剂和还原剂，水溶性表面活性剂为保护剂， 在常温下制备得平均粒径在lOOnm以内的纳米银溶胶。 具体步骤如下： (1)在室温下，将异烟肼溶解于去离子水中，配制得到溶液A ;将保护剂溶解于去 离子水中，配制得到溶液B ;将硝酸银固体溶解于去离子水中，配制得到溶液C ; (2)在搅拌的条件下，先将溶液A和溶液B混合，然后将溶液C逐滴加入溶液A和 B的混合液中，滴加完毕后，保持室温反应0. 5?6h，得到颗粒平均粒径小于lOOnm的纳米 银溶胶。 本专利技术中所选用的保护剂为聚乙烯醇（Poly (vinyl alcohol)，PVA)、聚乙二醇 (Poly (ethylene glycol)，PEG)、聚乙烯批咯烧酮（Polyvinyl pyrrolidone，PVP)等水溶性 表面活性剂。 所述的硝酸银在体系中的浓度为〇· 001?〇· lmol/L。 所述的保护剂在体系中的质量浓度为0. 01?10%。 异烟肼与硝酸银的摩尔比为0· 25?4。 本专利技术提供的一种采用异烟肼室温制备水相纳米银溶胶的方法，以硝酸银为银 源，采用异烟肼兼作络合剂和还原剂，水溶性表面活性剂为保护剂，在常温下制备得粒径在 lOOnm以内，粒径可控，稳定性好的纳米银溶胶。通过调节保护剂浓度、硝酸银浓度、异烟肼 和硝酸银的摩尔比，可实现纳米银溶胶粒径的控制。 本专利技术的优点是： (1)本方法在水相中进行，绿色环保，环境友好； (2)本方法为常温常压操作，仅用普通玻璃反应器即可满足反应条件，无需流量控 制、高温高压或低温冷却等额外辅助设备，操作条件温和，设备简单，有利于工业化生产； (3)采用异烟肼兼作络合剂和还原剂，有助于调控颗粒的粒径，提高溶胶的稳定 性； (4)所得纳米银溶胶中，银的浓度范围较广，颗粒粒径可控，分散性良好，颗粒的平 均粒径小于l〇〇nm，室温下放置30天后，颗粒粒度没有明显变化。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1的纳米银颗粒的透射电镜照片。 图2为实施例2的纳米银颗粒的透射电镜照片。 图3为实施例3的纳米银颗粒的透射电镜照片。 图4为实施例4的纳米银颗粒的透射电镜照片。 图5为实施例5的纳米银颗粒的透射电镜照片。 图6为实施例6的纳米银溶胶的紫外一可见光谱图。 【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术的技术和特点做进一步的说明，而不是限制本专利技术的 范围。 实施例1 (1)在室温下，将0. 68g异烟肼置于50mL的容量瓶中，加入去离子水充分溶解，配 制得到0. 10m〇l/L的溶液A，将0. 05g PVP-K30溶解于8. 5mL去离子水中，配制得到溶液B， 将0. 85g硝酸银置于50mL的容量瓶中，加入去离子水充分溶解，配制得到0. 10mol/L的溶 液C ; (2)在搅拌的条件下，先将0. 50mL溶液A加入溶液B中得到两者的混合液，然后利 用移液器将1. 〇〇mL溶液C逐滴加入至溶液A和B的混合液中（在该体系中保护剂PVP-K30 的含量为〇. 5wt %，异烟肼与硝酸银的摩尔比为0. 5)，继续保持室温反应1. 5h后，得到银浓 度为0. 01m〇l/L的黄棕色纳米银溶胶，其透射电镜结果如图1所示，颗粒的平均粒径约为 30nm〇 实施例2 (1)在室温下，将0. 68g异烟肼置于50mL的容量瓶中，加入去离子水充分溶解，配 制得到0. 10m〇l/L的溶液A，将0. 50g PVP-K30溶解于4. OmL去离子水中，配制得到溶液B， 将8. 49g硝酸银置于50mL的容量瓶中，加入去离子水充分溶解，配制得到1. 00mol/L的溶 液C ; (2)在搅拌的条件下，先将5. 00mL溶液A加本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用异烟肼室温制备水相纳米银溶胶的方法，其特征是以硝酸银为银源，采用异烟肼兼作络合剂和还原剂，水溶性表面活性剂为保护剂，在常温下制备得平均粒径在100nm以内的纳米银溶胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王虹，赵菁菁，吕丽云，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12