一种测定铜渣中镉量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铜渣中镉量的方法，本发明专利技术采用示波极谱法用盐酸-乙酸铵为底液，将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取纯镉标准溶液，得其出峰峰值；用标准对照法由标准溶液的浓度和出峰峰值计算出铜渣试样中的镉含量。本发明专利技术示波极谱测定铜渣中镉量的分析方法与经典的盐酸底液法、氨性底液法相比较，波形稳定，准确度相当；而此方法简单快速，也免除了氨气对人体的影响；且精密度良好，分析速度快，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地为生产起到了指导作用。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铜渣中镉量的方法
本专利技术涉及一种检测方法，具体的说涉及一种快速准确测定净液车间铜渣中含镉量的方法。
技术介绍
在湿法炼锌过程中，硫酸锌溶液净化时产出铜镉渣，铜镉渣中主要含有铜、镉、锌等有价金属元素。综合回收这些有价金属元素，不仅可以综合利用原料，保护环境，而且可以提高金属回收率，降低生产成本。从铜镉渣中回收有价金属锌、镉后的产物即为铜渣，对于铜渣中镉量测定一直采用原子吸收分光光谱法测定镉量，该方法分析误差大，干扰元素多；ICP-AES法测定结果相对稳定可靠，但分析成本大，不宜推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服原子吸收分光光谱法测定镉量方法的不足和缺点，提供了一种准确度高、精密度好、分析速度快的测定铜渣中镉量的分析方法。为了解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：一种测定铜渣中镉量的方法，具体包括以下步骤：a)极谱底液的配置：配置盐酸-乙酸铵极谱底液；b)配置浓度为1mg/mL的镉标准溶液：称取金属镉（99.999%）1.0000g于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）加热溶解至近干，加入10mL盐酸（1+1），冷却后移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，备用；c)测定铜渣中的镉量：称取0.1000g的铜渣为试样放入容器中，加入5~15mL盐酸加热，再加1~5mL硝酸使试样完全分解，蒸至小体积，再加3~5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0.1g；将溶液移入盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取1~10mL浓度为1mg/mL纯镉标准溶液至盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50mL容量瓶中，定容，摇匀，以下按上述试样溶液的分析步骤进行操作，得其出峰峰值；用标准对照法根据镉标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试样溶液的镉含量，进一步得出铜渣试样的含镉量。所述的步骤a或c中盐酸-乙酸铵极谱底液为质量百分比浓度10%乙酸铵—5%盐酸、10%乙酸铵—9%盐酸、10%乙酸铵—10%盐酸、10%乙酸铵—12%盐酸、10%乙酸铵—15%盐酸、10%盐酸—5%乙酸铵、10%盐酸—9%乙酸铵、10%盐酸—10%乙酸铵、10%盐酸—15%乙酸铵、10%盐酸—20%乙酸铵底液中的任意一种。优选的，所述的步骤a或c中盐酸-乙酸铵极谱底液为质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵。优选的最佳测试方案为：称取0.1000g的铜渣为试样放入容器中，加入10mL盐酸加热，再加3mL硝酸使铜渣试样完全分解，蒸至小体积，再加3-5mL盐酸蒸至近干，微沸使铜渣试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0.1g；将溶液移入盛有25mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取5mL浓度为1mg/mL纯镉标准溶液至盛有25mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50mL容量瓶中，定容，摇匀，以下按上述试样溶液的分析步骤进行操作，得其出峰峰值；用标准对照法根据标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试样溶液的镉含量，进一步得出铜渣试样的含镉量。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用示波极谱法，利用示波极谱仪较高的分辨能力和抗先还原离子的干扰等特点来测定铜渣中的镉量，解决现有原子吸收法测定镉量方法时干扰元素多，分析速度慢，数据不准确、且成本大的缺点；本专利技术提出了用盐酸-乙酸铵为底液测定铜渣中镉量的分析方法，该法与通用的盐酸底液法、氨性底液法相比较，波形稳定，准确度相当；而此方法简单快速，避免氨气对人体的影响；且精密度良好，分析速度快，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地为生产起到了指导作用。与ICP-AES测定结果相比较结果如表6所示，表6.本示波极谱法测定结果与ICP-AES测定结果比较表6结果表明：采用该方法与测定结果稳定可靠但分析成本大的ICP-AES法测定结果相接近。称取0.1000g的铜渣两份，处理好样品后分别移入预先盛有25毫升的10%盐酸-10%乙酸铵底液的50毫升容量瓶中，向其中一个容量瓶中加入镉标准溶液(1mɡ∕mL)2.00mL，随同试样做纯标准试验，以下按试样分析步骤进行操作。其实验结果见表7。表7.回收率的测试表7表明回收率为99.30%，符合分析要求。将同一样品按实施例的测定步骤平行做11次实验。实验结果见表8。表8.精密度的测试表8结果表明精密度是0.43%，表明精密度好。由以上可得出此方法准确度较高数据可靠、精密度良好、回收率高符合分析要求，用来测定铜渣中的镉量，有一定的实用价值。附图说明图1.为本专利技术纯镉的极谱波峰图；图2.为本专利技术铜渣试样的极谱波峰图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明：仪器：JP-2c型示波极谱仪。试剂及配制方法如下：盐酸:ρ1.19g/mL；硝酸：ρ1.42g/mL；极谱底液的配置：称取一定量的乙酸铵用蒸馏水加热溶解，稍冷，加入（ρ1.19g/mL）盐酸，待溶液冷却后加水稀释至刻度，定容、摇匀、分别配置质量百分比浓度为10%乙酸铵—5%盐酸、10%乙酸铵—9%盐酸、10%乙酸铵—10%盐酸、10%乙酸铵—12%盐酸、10%乙酸铵—15%盐酸、10%盐酸—5%乙酸铵、10%盐酸—9%乙酸铵、10%盐酸—10%乙酸铵、10%盐酸—15%乙酸铵、10%盐酸—20%乙酸铵的底液，备用；盐酸（1+1）；硝酸（1+1）；镉标准溶液的配置：配置浓度为1mg/mL的镉标准溶液，称取金属镉（99.999%）1.0000g于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）加热溶解至近干，加入10mL盐酸（1+1），冷却后移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。测定铜渣中的镉量：称取0.1000g铜渣于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(ρ1.19g/mL)加热数分钟后，再加3mL硝酸(ρ1.42g/mL)使试样完全分解，蒸至小体积，再加3-5mL盐酸(ρ1.19g/mL)蒸至近干。用水吹洗表皿和杯壁，微沸使可溶盐完全溶解。取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0.1g。将溶液移入盛有25mL的10%盐酸-10%乙酸铵底液的50mL容量瓶中，洗净烧杯，并稀释至刻度，摇匀，备用。将上述配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位-224mV，出峰电位为-600mv左右，测其出峰峰值，随同试样移取5.00mL的1mg∕mL镉标准溶液于盛有25mL的质量浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50mL容量瓶中，以下按铜渣试样的分析步骤进行操作，得其出峰峰值；纯镉的极谱波峰图，如图1所示；铜渣试样的极谱波峰图，如图2所示；图中横坐标都为出峰电位（mv），纵坐标为出峰峰值（uA），以标准对照法计算结果。按标准对照法得知试样溶液中镉浓度，进一步得出铜渣中含镉量。实施例1称取0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定铜渣中镉量的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：a)       极谱底液的配置：配置盐酸‑乙酸铵极谱底液；b)      配置浓度为1mg/mL的镉标准溶液：称取金属镉（99.999%）1.0000g于烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）加热溶解至近干，加入10mL盐酸（1+1），冷却后移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，备用；c)       测定铜渣中的镉量：称取0.1000g铜渣为试样放入烧杯中，加入5~15mL盐酸加热，再加1~5mL硝酸使试样完全分解，蒸至小体积，再加3~5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0.1g；将溶液移入盛有15~35mL盐酸‑乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用；将配置好的上述试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为‑224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取1~10mL浓度为1mg/mL纯镉标准溶液至盛有15~35mL的盐酸‑乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，定容，摇匀，以下操作按上述试样溶液的分析步骤进行，测得镉标准溶液的出峰峰值；用标准对照法根据镉标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试样溶液中的镉浓度，进一步得出铜渣试样的含镉量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定铜渣中镉量的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：a)极谱底液的配置：配置质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵极谱底液；b)配置浓度为1mg/mL的镉标准溶液：称取纯度为99.999%金属镉1.0000g于烧杯中，加入20mL浓度1+1的硝酸加热溶解至近干，加入10mL浓度1+1的盐酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，备用；c)测定铜渣中的镉量：称取0.1000g铜渣为试样放入烧杯中，加入5~15mL盐酸加热，再加1~5mL硝酸使试样完全分解，蒸至小体积，再加3~5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量0.1g；将溶液移入盛有15~35mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用；将配置好的上述试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取1~10mL浓度为1mg/mL纯镉标准溶液至盛有15~35mL的质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50mL容量瓶中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：武逸云，展宗波，石镇泰，冶玉花，牛艳红，高品芳，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62