一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法技术

技术编号:10410180 阅读:163 留言:0更新日期:2014-09-10 19:06
一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法,它涉及铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法。本发明专利技术是要解决现有的以熔盐法制备的Bi2WO6的降解能力差的技术问题。正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6,是由纳米片平行定向聚集而成的棱角磨圆的正四棱柱状颗粒。制法:将Na2WO4·2H2O溶液滴入到Bi(NO3)3的乳状液中,搅拌反应,得到混合液,离心分离出固相物,干燥后得到前驱体;前驱体与熔盐按质量比为1:3~7混合后,放在温度为340~360℃的炉中保持反应4~6h,得到正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6,它可以作为光催化剂用于光催化领域。

【技术实现步骤摘要】
—种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法
本专利技术涉及铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法。
技术介绍
在21世纪的今天,随着经济的飞速发展,伴随而来的环境问题已经成为人类社会最为严峻的问题。利用太阳能光催化降解污水中的有机污染物来解决这一问题越来越受到人们的广泛关注。传统的光催化剂T12因其具有较大的带隙值,只有在紫外光的照射下才能表现出光催化特性,而紫外光仅占太阳光的3%~4%,这就限制了 T12这种光催化剂的实际应用。因此,开发新型高效的可见光响应光催化材料,有效地利用太阳光降解污水中的污染物是解决环境污染的主要途径之一。近几年,一种新型的具有可见光响应且可见光催化活性较好的窄带隙的可见光催化材料Bi2WO6 (禁带宽度仅为2.8eV左右),引起了研究者们广泛的关注。钨酸铋是一种简单的层状结构氧化物,具有WO6和Bi2O2组成的类钙钛矿片层结构,主要具有以下几个特点:良好的紫外和可见光响应;热稳定性;成本相对较低;环境友好。因此,研究开发Bi2WO6光催化材料,将会增加太阳能的利用率,在环境污染问题的治理和新能源的开发应用方面有着重大的意义。制备光催化剂钨酸铋的方法有很多种,其中熔盐法由于其制作工艺简单,所需的合成温度低,时间短,产量高,样品结晶度高并且盐类可以回收利用,对环境不会造成污染等优势被认为是最可能实现工业规模化生产光催化剂的方法。近几年来,钱江华等人报道了通过熔盐法制备的Bi2WO 6陶瓷粉体,然而制得的Bi2WO6为不规则片状形貌,并且其降解性能较差,可见光降解罗丹明B的效率在2h内仅能达到40%。
技术实现思路
专利技术是要解决现有的以熔盐法制备的Bi2WO6的降解能力差的技术问题,而提供一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法。本专利技术的一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6,是由纳米片平行定向聚集而成的棱角磨圆的正四棱柱状颗粒。上述的正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6的制备方法,按以下步骤进行:一、按 Bi (NO3) 3.5H20 与 Na2WO4.2H20 的摩尔比为 2:1,称取 Bi (NO3) 3.5H20 与Na2WO4.2H20 ;二、以蒸馏水为溶剂,将步骤一称取的Bi (NO3)3.5H20加入到蒸馏水中,用超声震荡处理,得到Bi (NO3) 3的乳状液;将Na2WO4.2H20用蒸馏水溶解,得到Na2WO4.2H20溶液;三、在不断搅拌下,将步骤二配制的Na2WO4CH2O溶液滴入到Bi (NO3)3的乳状液中,滴加完毕后,搅拌I~2个小时,得到混合液;四、将步骤三得到的混合液用蒸馏水洗涤之后离心分离,然后将固相物干燥,得到前驱体;五、按KNO3和NaNO3的摩尔比为1:1将KNO3和NaNO3混合一起,研磨混合均匀,得到混合盐;六、按前驱体与混合盐的质量比为1:3?7,将前驱体与混合盐研磨混合均匀,得到混合粉末;七、将步骤六得到的混合粉末放在坩埚中,放在温度为340?360°C的炉中保持反应4?6h ;反应结束后,坩埚内的物质用无水乙醇和/或蒸馏水反复洗涤,然后放在烘箱中干燥,得到正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2W06。本专利技术采用熔盐法制备的含铋氧酸盐Bi2WO6光催化剂,该方法是一种廉价简单,在短时间内可以实现得到高结晶度,形貌均匀的Bi2W06。同时样品产率较高,高达75%,作为反应的熔盐也可以回收利用,这就为工业化规模生产提高理论支撑。本方法合理设计选择熔盐的配置比例及熔盐反应的温度条件制备出正四棱柱状的Bi2WO6,它可以作为光催化反应的催化剂,具有较好的可见光响应,同时该催化剂在可见光下表现出较高的降解有机染料罗丹明B的光催化性能,在λ MOOnm的可见光照射下,完全降解有机污染物罗丹明B仅需40分钟,并且是完全的降解染料而不是简单的裂环反应。本专利技术Bi2WO6催化剂的光催化降解性能明显提高。本专利技术的Bi2WO6可作用于光催化领域。【附图说明】图1为试验I中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6光催化剂的XRD谱图;图2为试验I中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6光催化剂的SEM谱图;图3为试验I中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6的正四棱柱体正面的TEM谱图;图4是试验I中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6的正四棱柱体侧面的TEM谱图;图5为试验I中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6*催化剂的降解有机污染物谱图;图6为试验I中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6*催化剂的不同降解时间的紫外可见吸收谱图;图7为试验2中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6光催化剂的SEM谱图;图8为试验3中熔盐法制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6光催化剂的SEM谱图。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式的一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6,是由纳米片平行定向聚集而成的棱角磨圆的正四棱柱状颗粒。本实施方式的正四棱柱状颗粒的正四棱柱底面的边长为1?211111,高为0.8?1.2 μ m ;纳米片的厚度为8?12nm。【具体实施方式】二:【具体实施方式】一所述的正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6的制备方法,按以下步骤进行:一、按 Bi (NO3) 3.5H20 与 Na2WO4.2H20 的摩尔比为 2:1,称取 Bi (NO3) 3.5H20 与Na2WO4.2H20 ;二、以蒸馏水为溶剂,将步骤一称取的Bi (NO3)3.5H20加入到蒸馏水中,用超声震荡处理,得到Bi (NO3) 3的乳状液;将Na2WO4.2H20用蒸馏水溶解,得到Na2WO4.2H20溶液;三、在不断搅拌下,将步骤二配制的Na2WO4CH2O溶液滴入到Bi (NO3)3的乳状液中,滴加完毕后,搅拌I?2个小时,得到混合液;四、将步骤三得到的混合液用蒸馏水洗涤之后离心分离,然后将固相物干燥,得到前驱体;五、按KNO3和NaNO3的摩尔比为1:1将KNO3和NaNO3混合一起,研磨混合均匀,得到混合盐;六、按前驱体与混合盐的质量比为1:3?7,将前驱体与混合盐研磨混合均匀,得到混合粉末;七、将步骤六得到的混合粉末放在坩埚中,放在温度为300°C?400°C的炉中保持反应4?6h ;反应结束后,坩埚内的物质用无水乙醇和/或蒸馏水反复洗涤,然后放在烘箱中干燥,得到正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2W06。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是步骤二中Bi (NO3)3.5H20的物质的量与蒸馏水体积的比为Imol: (5?10)mL。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】二或三不同的是步骤二中Na2WO4.2Η20的物质的量与蒸馏水体积的比为Imol: (10?15)mL。其它与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】二至四之一不同的是步骤四中干燥的温度为在80?100°C。其它与【具体实施方式】二至四之一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】二至五之一不同的是步骤六中前驱体与混合盐的质量比为1:5。其它与【具体实施方式】二至五之一相同。在本熔盐法制备过程中,前驱体与混合盐的比例是很关键的参数,前驱体与混合盐的比例对产物的形貌有较大的影响。【具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6,其特征在于该Bi2WO6是由纳米片平行定向聚集而成的棱角磨圆的正四棱柱状颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6,其特征在于该Bi2WO6是由纳米片平行定向聚集而成的棱角磨圆的正四棱柱状颗粒。2.制备权利要求1所述的一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、按Bi (NO3) 3.5H20 与 Na2WO4.2H20 的摩尔比为 2:1,称取 Bi (NO3)3.5H20 与Na2WO4.2H20 ; 二、以蒸馏水为溶剂,将步骤一称取的Bi(NO3)3.5H20加入到蒸馏水中,用超声震荡处理,得到Bi (NO3) 3的乳状液;将Na2WO4.2H20用蒸馏水溶解,得到Na2WO4.2H20溶液; 三、在不断搅拌下,将步骤二配制的Na2WO4.2H20溶液滴入到Bi(NO3)3的乳状液中,滴加完毕后,搅拌I~2个小时,得到混合液; 四、将步骤三得到的混合液用蒸馏水洗涤之后离心分离,然后将固相物干燥,得到前驱体; 五、按KNO3和NaNO3的摩尔比为1:1将KNO3和NaNO3混合一起,研磨混合均匀,得到混合盐; 六、按前驱体与混合盐的质量比为1:3~7,将前驱体与混合盐研磨混...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈刚李春梅孙净雪董红军吕查德
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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