本发明专利技术公开了一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法，将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100℃～120℃反应4～5小时，得到妥尔油二乙醇酰胺；将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇，在回流装置中50℃-60℃反应2-3小时，然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合，搅拌均匀；稳定压力至260mmHg-270mmHg，70℃-80℃反应1～1.5小时；再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg,逐渐加热到90℃-100℃，反应3～4小时；降温，过滤，得到淡黄色液体。本发明专利技术生产方法简单，成本低，产品耐水解，产率高，对环境友好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100℃～120℃反应4～5小时，得到妥尔油二乙醇酰胺；将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇，在回流装置中50℃-60℃反应2-3小时，然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合，搅拌均匀；稳定压力至260mmHg-270mmHg，70℃-80℃反应1～1.5小时；再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg,逐渐加热到90℃-100℃，反应3～4小时；降温，过滤，得到淡黄色液体。本专利技术生产方法简单，成本低，产品耐水解，产率高，对环境友好。【专利说明】
本专利技术涉及一种润滑油添加剂及其制备方法，具体地说涉及。
技术介绍
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的润滑油添加剂为硫、磷或氯型抗磨剂，此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。特别是含硫、磷或氯等元素的润滑油添加剂在生产、使用过程中，会排放大量的废水、废气和污染物，因而对环境造成污染。氮化硼型硼酸酯是一类重要的含硼化合物，近年来，主要在润滑油添加剂和汽车制动液等方面应用。目前，作为润滑油添加剂的硼酸酯类产品在应用过程中存在的主要问题是:产品的耐水解性差，在生产过程中，需要大量的溶剂将反应过程中产生的水份带走，如需要以大量的甲苯、丙酮或丁醇等溶剂作为带水剂，不仅生产工艺复杂，而且生产成本较高，同样由于大量有机溶剂的应用，对环境造成污染。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种生产方法简单，成本低，产品耐水解性高，对环境友好，产率高的。为了实现上述 目的，本专利技术采用的技术方案是:一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，以妥尔油与二乙醇胺合成酰胺，加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应，在不同温度下两次减压，制成氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。具体地说，所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤:I)妥尔油二乙醇酰胺的合成将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100°C~120°C反应4~5小时，得到妥尔油二乙醇酰胺；2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇，在回流装置中50°C -60°C反应2-3小时，然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合，搅拌均匀；稳定压力至260mmHg-270mmHg,70°C _80°C反应I~1.5小时；再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg，逐渐加热到90°C -100°C，反应3~4小时；降温，过滤，得到淡黄色液体。所述步骤I)中妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1-1.5:2_3。所述步骤2)中水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1-1.5 ;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100-120:30-40 ;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1-1.4:1-1.2 ;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100mL的混合物加入20-25克硼酸。优选，所述妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2 ;水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:I ;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100:30-40 ;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1:1-1.2 ;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100mL的混合物加入20-25克硼酸。上述的制备方法制备的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。本专利技术的有益效果是:本专利技术不象传统的硫、磷或氯型抗磨剂那样对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性；本专利技术避免了其他硼酸酯以甲苯、丙酮、丁醇等溶剂作为带水剂，大大简化了生产工艺，降低了生产成本。本专利技术通过两步稳定减压蒸馏，将反应过程中产生的水分带走，并促使酰胺中氮原子螯合配位，填入硼中的空轨道，因而制备的产品，具有良好的水解稳定性；经验证，常温常压下，敞口放置不存在水解。本专利技术还具有优异的抗氧化安定性，使用的原料都是无毒无害无污染的产品，在生产、使用过程中没有废水、废气、废渣等的排放，是一种环境友好型的绿色润滑油添加剂。【具体实施方式】本专利技术的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，以妥尔油与二乙醇胺合成酰胺，加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应，在不同温度下两次减压，制成氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。具体地说，所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤:I)妥尔油二乙醇酰胺的合成将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100°C~120°C反应4~5小时，得到妥尔油 二乙醇酰胺；2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇，在回流装置中50°C -60°C反应2-3小时，然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合，搅拌均匀；稳定压力至260mmHg-270mmHg,70°C _80°C反应I~1.5小时；再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg，逐渐加热到90°C -100°C，反应3~4小时；降温，过滤，得到淡黄色液体。所述步骤I)中妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1-1.5:2_3。所述步骤2)中水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1-1.5 ;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100-120:30-40 ;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1-1.4:1-1.2 ;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100mL的混合物加入20-25克硼酸。优选，所述妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2 ;水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:I ;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100:30-40 ;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1:1-1.2 ;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100mL的混合物加入20-25克硼酸。上述的制备方法制备的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。本专利技术中，首先以妥尔油为基础与二乙醇胺合成酰胺，最后把它加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应在不同温度下两次减压制成新型环保氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。硼酸酯中的硼是缺电子原子，它有一个空的轨道，很容易受到孤对电子的进攻。所以，硼酸酯很容易被水分解。本专利技术采用螯合配位方式，用两步减压法促使酰胺中氮原子螯合配位，填入硼中的空轨道，生成氮化硼这一稳定结构一含氮硼酸酯，从而避免了硼酸酯的水解。氮化硼型硼酸酯一般在应用时只占最终产品的一部分。例如，作为润滑油添加剂时含氮硼酸酯只占润滑油的1.0 — 2.0%。因此需要解决相容性问题。分子中的长链部分使硼酸酯易溶于稀释剂中，本专利技术中合成的氮化硼型硼酸酯保留了此类基团，根据相似者相溶的原理，易与稀释剂混溶，解决了相溶性差的问题。下面结合和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细说明:实施例11、妥尔油二乙醇酰胺的合成将妥尔油100克和二乙醇胺40克置于容器中，于100°C反应4小时，得到妥尔油二乙醇酰胺；所述的妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2 ；2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头和回流管的500ml四口烧瓶中将水杨醛24克与正丁胺7克混合后加乙醇9克，在60°C反应2小时；然后撤掉回流管，加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺40克并加入16克硼酸混合，搅拌均匀；稳定压力至270mmHg，80°C反应I小时；再减压到稳定压力70mmH本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，以妥尔油与二乙醇胺合成酰胺，加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应，在不同温度下两次减压，制成氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王严绪，
申请(专利权)人：天津舜能化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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