一种硼化脂肪胺酯润滑油添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼化脂肪胺酯润滑油添加剂及其制备方法，将油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，温度90℃、压力80mmHg的条件下反应4～5小时，再加入油酸再反应，得到油酸酰胺；将油酸酰胺与五硫化二磷和十二醇混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170℃～180℃，反应4～5小时，得到脂肪胺酯化合物。将脂肪胺酯与硼酸混和，温度100℃、压力230mmHg，反应4-5小时，再减压到30mmHg,再反应，然后降温，过滤，得到硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。本发明专利技术通过三步反应不间断循环通入氨气和两步减压法制成一种新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼结构的新型硼化脂肪胺酯润滑油添加剂，制备产品的具有优异的抗磨、减摩和抗氧化性能，生产方法简单，成本低，产品结构稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种润滑油添加剂及其制备方法，具体地说涉及。
技术介绍
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的润滑油添加剂为高硫、高磷或含氯型抗磨剂，此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性，而且不环保。对于新型的抗磨减摩作用机理，早在20世纪60年代中期，人们就开始用不同的实验仪器、分析手段进行研究。分子结构中含有B、S、P、N的硼化脂肪胺酯，应用在润滑油中，可以大大提高油品抗磨减摩功能，无灰，增加润滑和分散性能以及热氧化稳定性，特别应用在二、三类基础油和全合成油中，有极佳的油溶性和高效的润滑性。在和其他润滑油添加剂的配伍方面，通过大量的四球长磨实验表明，硼化脂肪胺酯添加剂与多种添加剂具有优秀的抗磨协同作用，能显著调高体系的极压值，减低摩擦系数，减小磨斑直径，增强氧化安定性和热稳定性，这对研制低硫、低磷发动机油具有重要的意义。同时，应用在齿轮油中，由于含有BN，可以大大提高体系的烧结负荷值，由于低硫、低磷、无灰、含氮化硼结构，所以硼化脂肪胺酯又是一种极具潜力的环保型润滑油添加剂。硼化脂肪胺酯作为一种新型的润滑油添加剂，具有低硫、低磷、高效的环保特征；由于含有氮化硼结构，又有胺类的有效配伍，所以具有优异的抗磨、减摩和抗氧化特点，广泛应用到汽柴油、齿轮油、抗磨液压油、无灰抗磨液压油、无灰高压汽轮机油中，可以有效的改善长磨、提高PB值，改善二、三类油和全合成油中的油溶性。
技术实现思路
本专利技术提供一种具有低硫、低磷、高效的环保特征、又具有氮化硼结构和胺类的有效配伍的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:一种硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，以油酸甲酯与三乙醇胺反应生成油酸酰胺，再与五硫化二磷和十二醇混合，高压不间断循环通入氨气生成脂肪胺酯，最后与硼酸反应两步减压法，制成硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。具体地说，所述的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤:I)油酸酰胺的合成将油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，温度80°C _90°C、压力160mmHg-180mmHg的条件下反应4~5小时，加入油酸调整pH值达到9-10，然后在压力40mmHg-50mmHg条件下，温度100°C -110继续反应2~4小时，得到油酸酰胺；2)脂肪胺酯的合成将制备的油酸酰胺与五硫化二磷和十二醇混合，压力0.2MPa-0.25MPa不间断循环通入氨气，在温度170°C~180°C，反应4~5小时，然后将温度调到110°C~120°C，停止通入氨气，压力20mmHg-30mmHg再反应2~3小时,得到脂肪胺酯化合物；3)硼化脂肪胺酯的合成将制备的脂肪胺酯与硼酸混和，温度100°C -1lO0C，压力210mmHg-230mmHg，反应4-5小时，然后降温到70°C -80°C，压力20mmHg-30mmHg，再反应2_3小时，降温，过滤，得到硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。所述步骤I)中油酸甲酯与三乙醇胺、油酸的重量比是100-120:60-70:20_24。所述步骤2)中油酸酰胺与五硫化二磷、十二醇的重量比是100-120:20-26:12-14。所述步骤3)中脂肪胺酯与硼酸重量比是100-120:15-18。优选，所述油酸甲酯与三乙醇胺、油酸的重量比是100:60:20 ;油酸酰胺与五硫化二磷、十二醇的重量比是100:20:12 ;脂肪胺酯与硼酸重量比是100:15。上述的制备方法制备的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。本专利技术的有益效果是:通过三步反应不间断循环通入氨气和两步减压法制成一种新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼结构的新型硼化脂肪胺酯润滑油添加剂，产品具有优异的抗磨、减摩和 抗氧化性能，具有优良的分散性能，高效、环保。对摩擦副材料不具有腐蚀性和选择性。【具体实施方式】本专利技术的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，以油酸甲酯与三乙醇胺反应生成油酸酰胺，再与五硫化二磷和十二醇混合，高压不间断循环通入氨气生成脂肪胺酯，最后与硼酸反应两步减压法，制成硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。具体地说，所述的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤:I)油酸酰胺的合成将油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，温度80°C _90°C、压力160mmHg-180mmHg的条件下反应4~5小时，加入油酸调整pH值达到9-10，然后在压力40mmHg-50mmHg条件下，温度100°C -110继续反应2~4小时，得到油酸酰胺；2)脂肪胺酯的合成将制备的油酸酰胺与五硫化二磷和十二醇混合，压力0.2MPa-0.25MPa不间断循环通入氨气，在温度170°C~180°C，反应4~5小时，然后将温度调到110°C~120°C，停止通入氨气，压力20mmHg-30mmHg再反应2~3小时,得到脂肪胺酯化合物；3)硼化脂肪胺酯的合成将制备的脂肪胺酯与硼酸混和，温度100°C -1lO0C，压力210mmHg-230mmHg，反应4-5小时，然后降温到70°C -80°C，压力20mmHg-30mmHg，再反应2_3小时，降温，过滤，得到硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。所述步骤I)中油酸甲酯与三乙醇胺、油酸的重量比是100-120:60-70:20_24。所述步骤2)中油酸酰胺与五硫化二磷、十二醇的重量比是100-120:20-26:12-14。所述步骤3)中脂肪胺酯与硼酸重量比是100-120:15-18。优选，所述油酸甲酯与三乙醇胺、油酸的重量比是100:60:20 ;油酸酰胺与五硫化二磷、十二醇的重量比是100:20:12 ;脂肪胺酯与硼酸重量比是100:15。上述的制备方法制备的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细说明:实施例11、油酸酰胺的合成将油酸甲酯100克和三乙醇胺60克置于容器中，温度90°C，压力180mmHg的条件下反应4小时，加入油酸20克调整pH值达到10左右，然后压力40mmHg条件下，温度100°C继续反应2小时，得到油酸酰胺。2、脂肪胺酯的合成在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的300ml三口烧瓶中，取上述制备的油酸酰胺100克与五硫化二磷20克和十二醇12克混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170°C左右，反应5小时，然后调温度低到120°C，停止通入氨气，真空再反应3小时，得到脂肪胺酯化合物。3、硼化脂肪胺酯的合成将制备的脂肪胺酯100克与硼酸15克混和，温度100°C，压力230mmHg，反应5小时，然后降温到80°C，压力 30mmHg，再反应3小时，降温，过滤，得到淡黄色硼化脂肪胺酯润滑油添加剂，产率90.5%。产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N,速度1450R/min,时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm,最大无卡咬PB达到30KG。润滑油中添加本实施例制备的产品I %，磨斑直径达到0.42mm，最大无卡咬PB达到90KG。测定油溶性能:1、取100克的500N加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，以油酸甲酯与三乙醇胺反应生成油酸酰胺，再与五硫化二磷和十二醇混合，高压不间断循环通入氨气生成脂肪胺酯，最后与硼酸反应两步减压法，制成硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。

【技术特征摘要】
1.一种硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，以油酸甲酯与三乙醇胺反应生成油酸酰胺，再与五硫化二磷和十二醇混合，高压不间断循环通入氨气生成脂肪胺酯，最后与硼酸反应两步减压法，制成硼化脂肪胺酯润滑油添加剂。2.根据权利要求1所述的硼化脂肪胺酯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)油酸酰胺的合成 将油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，温度80°C _90°C、压力160mmHg-180mmHg的条件下反应4~5小时，加入油酸调整pH值达到9-10，然后在压力40mmHg-50mmHg条件下，温度100C -110继续反应2~4小时，得到油酸酰胺； 2)脂肪胺酯的合成 将制备的油酸酰胺与五硫化二磷和十二醇混合，压力0.2MPa-0.25MPa不间断循环通入氨气，在温度170°C~180°C，反应4~5小时，然后将温度调到110°C~120°C，停止通入氨气，压力20mmHg-30mmHg再反应2~3小时,得到脂肪胺酯化合物； 3)硼化脂肪胺酯的合成 将制备的脂肪胺酯与 硼酸混和，温度100°C -1l...

【专利技术属性】
技术研发人员：王严绪，
申请(专利权)人：天津舜能化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12