一种咖啡因中间体N,N-1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种咖啡因中间体N,N-1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪的制备方法，属于有机化合物合成制备技术领域。该制备方法以N,N-1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪为起始原料，以雷尼镍为催化剂，在加温加压条件下发生氢加成反应，该制备方法以含有金属卤化物与碱性物质的水溶液为反应介质，具有反应平稳可控、催化活性高、二甲DAU质量稳定、收率和品质提高的优点。

【技术实现步骤摘要】
—种咖啡因中间体N, N-1, 3-二甲基-4, 5-二氨基脲嗪的制备方法
[0001 ] 本专利技术涉及一种咖啡因中间体的制备方法，尤其涉及咖啡因中间体N，N-1，3- 二甲基-4，5- 二氨基脲嗪的制备方法，属于有机化合物合成制备
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技术介绍
黄嘌呤类药物咖啡因具有兴奋心脏及大脑神经和利尿作用，广泛供临床使用。N, N-1, 3- 二甲基-4，5- 二氨基脲嗪(二甲基-DAU)是合成咖啡因的一个重要的中间体，目前，其由N，N-1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪(二甲基-NAU)经过还原反应制得。其中，还原反应的方法主要有铁粉加氯化钠还原、催化加氢还原和电化学还原三种。铁粉还原反应会产生大量的铁泥，对环境造成恶劣影响；电化学还原作为一种新型的还原方法目前还在研究中；催化加氢还原法不会生成其它副产物，是目前国内外咖啡因生产厂家广泛采用的绿色还原方法。催化剂大多采用雷尼镍，在加温加压的条件下通氢使二甲NAU转变为二甲DAU。英国专利文献GB2001310公开了一种由二甲NAU制备二甲DAU的方法，其采用雷尼镍为催化剂，在2~IOOats, 20~60°C下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种咖啡因中间体N,N‑1,3‑二甲基‑4,5‑氨基脲嗪的制备方法，该制备方法以N,N‑1,3‑二甲基‑4‑亚氨基‑5‑异亚硝基脲嗪为起始原料，以雷尼镍为催化剂，在加温加压条件下发生氢加成反应，其特征在于，该制备方法以含有金属卤化物与碱性物质的水溶液为反应介质。

【技术特征摘要】
1.一种咖啡因中间体N，N-1, 3- 二甲基-4，5-氨基脲嗪的制备方法，该制备方法以N, N-1, 3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪为起始原料，以雷尼镍为催化剂，在加温加压条件下发生氢加成反应，其特征在于，该制备方法以含有金属卤化物与碱性物质的水溶液为反应介质。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属卤化物选自K1、NaCl或NaBr ;所述碱性物质选自质量浓度为30 %的NaOH水溶液、质量浓度为20%的氨水、固体Na2CO3 或固体 NaHCO3。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的金属卤化物为NaCl;所述碱性物质为固体Na2CO3154.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，该制备方法反应体系中，所述N, N-1, 3- 二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪与所述雷尼镍、碱性物质、水的重量之比为1:0.05~0.2:0.02~0.5:3~15 ;所述雷尼镍与金属卤化物的重量之比为1:0.05~0.2。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，该制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晖，田玉妙，谢丽莎，张浩，韩志杰，
申请(专利权)人：石药集团新诺威制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13