一种高收率咖啡因的制备工艺及其在化妆品中的应用制造技术

本发明专利技术涉及化工工艺技术领域，尤其涉及IPC C07D473领域，更具体地，涉及一种高收率咖啡因的制备工艺及其在化妆品中的应用。本发明专利技术通过二甲4AU的生成、二甲NAU的生成、二甲FAU的生成、茶碱钠盐的生成、甲化反应、咖啡因的精制六个步骤制备得到了咖啡因。本发明专利技术在精制过程中，只需用一次离心即可得到高纯度的咖啡因，而且精制后得到的液体二可以通过脱色、浓缩等操作回收咖啡因，将回收得到的咖啡因与产物一共同继续精制，可以提高最终精品咖啡因的收率。本发明专利技术制备得到的咖啡因不仅纯度高，而且收率高，色白且细胞毒性极低，应用与化妆品领域中，能够提高化妆品的舒缓、抗皱和防脱功效。抗皱和防脱功效。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率咖啡因的制备工艺及其在化妆品中的应用


[0001]本专利技术涉及化工工艺
，尤其涉及IPC C07D473领域，更具体地，涉及一种高收率咖啡因的制备工艺及其在化妆品中的应用。

技术介绍

[0002]咖啡因(1，3，7—三甲基黄嘌呤)是一种黄嘌呤生物碱化合物，广泛应用于食品、医药、化工等领域。目前合成咖啡因的路线大多是以氰乙酸和二甲脲为原料进行一系列的合成路线，最终得到咖啡因，但是在合成过程中，由于步骤繁多，因此对于咖啡因的流失很大，导致最后收率低，成本高。此外，近年来，人们发现将咖啡因作为化妆品原料添加进化妆品中，能够使得化妆品具有一定的抗皱、舒缓、防脱功效，但是在咖啡因的制备过程中，硫酸二甲酯等原料的加入以及亚化反应过程中副反应的发生会产生毒性物质，这些情况最终都会影响到咖啡因的安全性。
[0003]现有技术中，公告号为CN 102344451B的专利文件，公开了一种制备咖啡因的方法，通过增加氧化剂和还原剂除去杂质，再经过三次分离制备得到了纯度高的咖啡因，但是由于分离次数较多，因此收率偏低。
>[0004]公开号本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高收率咖啡因的制备工艺，其特征在于，其步骤包括：S1、二甲4AU的生成：取氰乙酸与二甲脲混合，并加入吸水剂，在60
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120℃下反应0.5
‑
2h，得到物质一；将物质一与碱溶液混合，并在80
‑
100℃下反应30
‑
60min，即得二甲4AU；S2、二甲NAU的生成：将步骤S1得到的二甲4AU和亚硝酸钠混合后，调节pH为2.0
‑
3.5，并控制温度在20
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60℃下保温0.5
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1h，得到产物清洗多次至pH为6
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7，即为二甲NAU；S3、二甲FAU的生成：将步骤S2得到的二甲NAU配成浓度为10
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30％的水溶液并与催化剂混合，加氢进行反应，反应压力为0.3
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0.4MPa，反应时间为30
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100min，得到二甲DAU后，调节pH值为2
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5，升温至80
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100℃，反应0.5
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1h，即得二甲FAU；S4、茶碱钠盐的生成：将步骤S3得到的二甲FAU与离子膜液碱溶液混合，调节溶液的碱度为1.5
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2.5mmol/L后，在80
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100℃反应0.5
‑
1h，即得茶碱钠盐；S5、甲化反应：将步骤S4得到的茶碱钠盐和硫酸二甲酯混合，调节pH值为9
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10，在30
‑
60℃下保温反应0.5
‑
2h，得到产物一；S6、咖啡因的精制：将步骤S5得到的产物一通过两次精制，即得高收率咖啡因。2.根据权利要求1所述的一种高收率咖啡因的制备工艺，其特征在于，步骤S1中所述氰乙酸、二甲脲与吸水剂的摩尔比为1：(0.5
‑
1)：(0.7
‑
2)；步骤S1中所述物质一与碱溶液的重量比为1：(0.5
‑
2)；步骤S3中所述催化剂的加入量为二甲NAU水溶液质量的1
‑
5％；步骤S5中所述茶碱钠盐和硫酸二甲酯的重量比为(2
‑
3):1。3.根据权利要求2所述的一种高收率咖啡因的制备工艺，其特征在于，步骤S6中所述两次精制的具体步骤包括：第一次精制：将产物一溶于水中，调节体系中固体物质的浓度为10
‑
20wt％，加入硫酸调节pH为2....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭少卿，韩峰，刘丽艳，周英壮，王阳阳，李小宋，刘旭渤，
申请(专利权)人：石药集团新诺威制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：