本发明专利技术提供一种酸性离子液体催化制备3，4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法，属于有机化学合成技术领域。所述制备3，4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的缩合反应中芳香醛、1，3-二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1～2，酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5～8%，反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60～90%，回流反应0.5～5h，反应压力为一个大气压，反应后冰水冷却，过滤，滤渣用乙醇重结晶、干燥后得到纯3，4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。本发明专利技术与传统酸催化剂及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比，具有产率高、催化剂用量少且循环使用中损失量少等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种酸性离子液体催化制备3，4- 二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物的方法。
技术介绍
3，4- 二氢嘧啶-2 (I H)-酮衍生物是重要的医药中间体，可以作为钙通道剂、抗过敏剂、降压剂、拮抗剂等，还具有抗病毒、抗肿瘤、抗菌和消炎等生物活性。因此，通过Biginelli反应制备此类化合物近年来引起了人们的极大兴趣。目前，该方法虽然制备简单，但存在反应时间长、产率低、催化剂污染严重及不能循环使用等缺点。所以，寻找新的催化剂，探索新的合成方法成为制备该类化合物的一个研究热点。酸性离子液体由于具有较好的热稳定性、蒸汽压极低、对有机和无机化合物具有良好的溶解性、分布均匀的酸性位点及易与产物分离回收等优点而被运用于3，4-二氢嘧啶-2(1H)_酮衍生物的制备中。比如国外的K.V.Srinivasan等利用酸性离子液体HS04)作催化剂，在无溶剂加热条件下，芳香醛、1，3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分一锅法Biginelli反应合成一系列3，4- 二氢嘧啶_2 (IH)-酮衍生物(酸性离子液体催化“一锅法”无溶剂合成3，4_ 二氢嘧啶-2(1H)_酮，浙江工业大学学报，2011，39(5): 511-515)。为了进 一步降低离子液体的制备费用，方东等使用硫酸化N，N，N-三烷基-N-丙磺酸铵盐酸性离子液体作催化剂，在水溶液中可以通过Biginelli反应制备3，4_ 二氢嘧啶-2(1H)_酮衍生物，其中酸性离子液体可以重复使用6次，催化活性未有明显变化(One-pot green procedure for Biginelli reaction catalyzed by noveltask-specific room-temperature ionic liquids, Journal of Molecular Catalysis A:Chemical, 2007， 274: 208-211)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的环境污染严重、反应条件苛刻、催化剂不能循环使用或循环使用中流失量很大等缺点，而提供一种酸性离子液体催化制备3，4-二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物的方法。本专利技术所使用的酸性离子液体催化剂的结构式为:权利要求1.一种酸性离子液体催化制备3，4- 二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物的方法，其特征在于，所述制备3，4- 二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物的反应中芳香醛、1，3-二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1 2，酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5 8%，反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60 90%，回流反应0.5 5h，反应压力为一个大气压，反应后冰水冷却,过滤,滤渣用无水乙醇重结晶、干燥后得到纯3，4- 二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物，滤液中的酸性离子液体催化剂在减压旋蒸除去水和乙醇，并在120°C真空干燥处理2h后可以循环使用； 所述酸性离子液体催化剂结构式为:2.如权利要求1所述的一种酸性离子液体催化制备3，4-二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物的方法，其特征在于，所述 的芳香醛为苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-羟基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、3-氯苯甲醛、3-溴苯甲醛、3，4_ 二甲氧基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、2，4_ 二氯苯甲醛中的任一种。3.如权利要求1所述的一种酸性离子液体催化制备3，4-二氢嘧啶-2 (IH)-酮衍生物的方法，其特征在于，所述的1，3-二羰基化合物为乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯。全文摘要本专利技术提供一种酸性离子液体催化制备3，4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法，属于有机化学合成
所述制备3，4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的缩合反应中芳香醛、1，3-二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1～2，酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5～8%，反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60～90%，回流反应0.5～5h，反应压力为一个大气压，反应后冰水冷却，过滤，滤渣用乙醇重结晶、干燥后得到纯3，4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。本专利技术与传统酸催化剂及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比，具有产率高、催化剂用量少且循环使用中损失量少等特点。文档编号C07D239/22GK103193716SQ20131011789公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年3月27日专利技术者岳彩波, 储昭莲, 吴胜华 申请人:安徽工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酸性离子液体催化制备3，4?二氢嘧啶?2(1H)?酮衍生物的方法，其特征在于，所述制备3，4?二氢嘧啶?2(1H)?酮衍生物的反应中芳香醛、1，3?二羰基化合物与尿素的摩尔比为1：1：1～2，酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5～8%，反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60～90%，回流反应0.5～5h，反应压力为一个大气压，反应后冰水冷却，过滤，滤渣用无水乙醇重结晶、干燥后得到纯3，4?二氢嘧啶?2(1H)?酮衍生物，滤液中的酸性离子液体催化剂在减压旋蒸除去水和乙醇，并在120℃真空干燥处理2h后可以循环使用；所述酸性离子液体催化剂结构式为：???????????????????????????????????????????????????式中n为3或4。630306dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：岳彩波，储昭莲，吴胜华，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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