金属氧化物被膜用涂布液的制造方法、金属氧化物被膜用涂布液以及金属氧化物被膜技术

本发明专利技术提供一种不伴随溶剂置换工序，即使低温烧成也可得到充分硬度，且在柔板印刷法中具有良好的印刷性、面内均匀性的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，由该方法制造的金属氧化物被膜用涂布液以及金属氧化物被膜。该金属氧化物被膜用涂布液的制造方法具备以下工序：使第1金属醇盐在金属盐和有机溶剂的存在下水解得到第1工序的溶液的第1工序，在第1工序的溶液中加入与第1金属醇盐相比反应性低的第2金属醇盐并水解、缩合得到第2工序的溶液的第2工序，和在第2工序的溶液中加入析出防止剂的第3工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】金属氧化物被膜用涂布液的制造方法、金属氧化物被膜用涂布液以及金属氧化物被膜
本专利技术涉及一种金属氧化物被膜用涂布液及其制造方法，更详细地涉及一种可在玻璃、陶瓷、金属、塑料等基材上形成机械强度优良、具有任意的折射率的被膜且即使通过低温烧成也能得到充分的硬度的金属氧化物被膜用涂布液及其制造方法。
技术介绍
一直以来，在玻璃、陶瓷、金属、塑料等基材的表面上，以各种目的形成无机被膜。通过在基材表面上形成无机被膜，能够对基材赋予电特性、光学特性、化学特性、机械特性等。因此，这些无机被膜作为导电膜、绝缘膜、光线的选择透射或吸收膜、防止碱溶出膜、耐化学品膜、硬质涂层膜等进行实用化。作为这样的无机被膜的形成方法，可例举CVD (化学气相沉积，Chemical VaporDeposition)、PVD (物理气相沉积,Physical Vapor Deposition)、派射法等气相法或者使用醇盐化合物等的液相法。通常，气相法需要真空蒸镀装置这样昂贵的大规模装置。此外，能够成膜的基材的大小或形状受到限制也是问题。另一方面，作为使用醇盐化合物等的液相法，已知所谓的溶胶一凝胶法。该方法具有可完成大面积的涂布，或作为制膜法以柔板印刷法等进行制膜的情况下可应对图案形成等优点。因此，通过液相法而得的无机被膜在电子器件中作为涂层膜被大量使用(例如，参照专利文献I)。在使用液相法，尤其是柔板印刷法等的情况下，涂布的被膜的面内均匀性非常重要。此外，对于溶胶一凝胶法中所使用的高折射率成分，从反应性高、储藏稳定性等观点来看通常以二醇或乙酰丙酮等形成络合物，控制反应性来进行缩聚。然而，在以上述方法制造的情况下，为了得到足够的硬度，需要300°c以上的烧成温度。近年来，无机被膜被用于触摸屏等新用途，从对周边构件的影响考虑，要求在2500C以下进行烧成，并且要求得到的膜的硬度高。例如，要求烧成温度为100°C附近则以铅笔硬度计为3H以上，为200°C附近则为7H以上。在触摸屏用途中，不仅从元件寿命的观点来看，而且从抑制在搬送工序中由于损伤造成的不良率的上升的观点来看也对硬度有要求。为了通过低温烧成获得具备足够硬度的膜，已知不伴随以二醇等形成络合物的通过醇类溶剂水解金属醇盐的方法(例如，参照专利文献2)。然而，该方法有难以用柔板印刷法制膜的问题。于是，提出了为了得到以低温烧成获得具备足够硬度的膜且得到用柔板印刷法涂布时的面内均匀性，在利用醇类溶剂水解以及缩聚金属醇盐之后，将该溶剂置换为二醇等所需的溶剂的方法(例如，参照专利文献3)。然而，该方法有必须进行溶剂置换工序而制造工序繁杂的问题。如上所述，要求兼顾不伴随溶剂置换工序、以低温得到高硬度的被膜，和用柔板印刷法等得到的膜具有面内均匀性两者。现有技术文献专利文献专利文献1:日本专利特许第2881847号公报专利文献2:日本专利特公平01-014258专利文献3:国际公开W02007/020781号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题本专利技术是鉴于以上问题而完成的专利技术。即，本专利技术的目的是提供一种即使低温烧成也可得到充分的硬度的、且具有良好的印刷性、面内均匀性的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，通过该制造方法制造的金属氧化物被膜用涂布液以及金属氧化物被膜。解决技术问题所采用的技术方案本专利技术人为实现上述目的进行了认真研究，结果发现了能够实现该目的的技术方案。综上所述，本专利技术以下述内容作为
技术实现思路
。1.一种金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，该方法的特征在于，具备以下工序:使第I金属醇盐在金属盐和有机溶剂的存在下水解得到第I工序的溶液的第I工序，在第I工序的溶液中加入与第I金属醇盐相比反应性低的第2金属醇盐并水解、缩合得到第2工序的溶液的第2工序，和在第2工序的溶液中加入析出防止剂的第3工序。2.上述I所记载的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其中，第I金属醇盐为下式(I)所表示的金属醇盐。M1 (OR1)n (I)式(I)中，M1为选自钛(Ti)、钽(Ta)、锆(Zr)、硼(B)、锡(Sn)、铟(In)、铋(Bi)以及铌(Nb)的至少I种。R1为碳数I~5的烷基，η为M1的价数，为2~5的整数。3.上述I或者2所记载的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其中，第I工序中的有机溶剂为下式(Tl)、(Τ2)、或者(Τ3)所表示的溶剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其特征在于，具备以下工序：使第1金属醇盐在金属盐和有机溶剂的存在下水解得到第1工序的溶液的第1工序，在第1工序的溶液中加入与第1金属醇盐相比反应性低的第2金属醇盐并水解、缩合得到第2工序的溶液的第2工序，和在第2工序的溶液中加入析出防止剂的第3工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.10.31 JP 2011-2393711.一种金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其特征在于，具备以下工序:使第I金属醇盐在金属盐和有机溶剂的存在下水解得到第I工序的溶液的第I工序，在第I工序的溶液中加入与第I金属醇盐相比反应性低的第2金属醇盐并水解、缩合得到第2工序的溶液的第2工序，和在第2工序的溶液中加入析出防止剂的第3工序。2.如权利要求1所述的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其特征在于，第I金属醇盐为下式(I)所表示的金属醇盐；M1 (OR1)n (I) 式(I)中，M1为选自钛(Ti)、钽(Ta)、错(Zr)、硼(B)、锡(Sn)、铟(In) (Bi)以及铌(Nb)的至少I种，R1为碳数I~5的烷基，η为M1的价数，为2~5的整数。3.如权利要求1或者2所述的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其特征在于，第I工序中的有机溶剂为下式(Tl)、(Τ2)、或者(Τ3)所表示的溶剂； 4.如权利要求1~3中任一项所述的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其特征在于，第I工序中的金属盐为下式(II)所表示的金属盐或者下式(II)中所使用的金属的草酸盐；M3(X)k (II) 式(II)中，M3 为选自铝(Al)、铟(In)、锌(Zn)、锆(Zr)、铋(Bi)、镧(La)、钽(Ta)、.乙(Y)和铈(Ce)的至少I种，X是氯、硝酸、硫酸、乙酸、氨基磺酸、磺酸、乙酰乙酸、乙酰丙酮化物或者它们的碱式盐，k为M3的价数。5.如权利要求1~4中任一项所述的金属氧化物被膜用涂布液的制造方法，其特征在于，第2工序...

【专利技术属性】
技术研发人员：江口和辉，村梶庆太，元山贤一，
申请(专利权)人：日产化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP