涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法技术

本发明专利技术公开了一种涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法，即本方法将涂料样品和丙酮试剂一起振摇以达到充分混合，超声波震荡将涂料样品提取到丙酮中，用无水硫酸钠滤纸过滤以去除提取液中的水分和无机物，得到澄清的提取液，再用气质联用仪进行测定，通过工作曲线对涂料样品中的多溴联苯和多溴联苯醚进行定量分析，得到检测结果。本方法操作简单，有效分离涂料样品中的多溴联苯和多溴联苯醚与无机物和水等杂质，提高了涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的分析精度，降低了分析成本，提高了分析的安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
涂料是彩涂钢板必须使用的工艺介质，为了满足钢板出口的要求，必须按照欧盟ROHS指令检测多溴联苯和多溴联苯醚的含量。目前并没有专门适用于涂料中多溴联苯和多溴联苯醚的检测方法，而普遍采用IEC62321《电子电气产品中限用的六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)浓度的测定程序》的检测方法，为了将涂料复杂的基质净化完全，步骤繁琐，难以操作，而且本身很不环保。由于涂料样品的基质非常复杂，所以涂料样品的前处理方法一直是分析工作中最费力、费时的一个环节，更是控制试验误差的关键，它对分析结果的好坏有着直接的影响。为了保证分析结果的准确可靠，同时不让涂料样品中复杂的基质污染和损害精密的分析仪器，必须充分重视涂料样品的前处理工作。目前国内并没有专门的针对涂料中多溴联苯和多溴联苯醚的检测标准，而是依据IEC62321进行检测，其先采用甲苯或四氢呋喃作为溶剂，用索氏提取法提取16小时或以上，索氏提取后，用硫酸洗涤提取液至无色，再用经正己烷净化过的水调至中性；再在一根装填了无水硫酸钠、硅胶和酸性硅胶的玻璃管中加入样品，用130ml正己烷洗提该柱子并保存本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、称取0.1000g涂料样品或秤取刮下经粉碎的钢板表面涂料0.05g于试管内，并加入示踪物和5ml丙酮试剂后盖上试管盖子；步骤二、将试管振摇3‑5分钟，使黏附在试管壁上的涂料样品与试剂充分混匀，然后将试管放入超声波容器内超声震荡20‑30分钟；步骤三、将滤纸置于样品瓶上，滤纸上添加约10g无水硫酸钠，将试管内提取液慢慢经滤纸倒入样品瓶内，达到试管内提取液的除水和净化的过滤目的；步骤四、观察样品瓶内提取液是否澄清，如提取液浑浊则重复步骤三的过滤，否则样品瓶内提取液定容至10ml；步骤五、取样品瓶内提取液200...

【技术特征摘要】
1.一种涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法，其特征在于本方法包括如下步骤: 步骤一、称取0.1OOOg涂料样品或秤取刮下经粉碎的钢板表面涂料0.05g于试管内，并加入示踪物和5ml丙酮试剂后盖上试管盖子； 步骤二、将试管振摇3-5分钟，使黏附在试管壁上的涂料样品与试剂充分混匀，然后将试管放入超声波容器内超声震荡20-30分钟； 步骤三、将滤纸置于样品瓶上，滤纸上添加约IOg无水硫酸钠，将试管内提取液慢慢经滤纸倒...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌冰，黄晓，栾启夏，
申请(专利权)人：上海宝钢工业技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31