【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
PBDEs (多溴联苯醚)因其优异的阻燃性和对添加对材料影响小而被工业界广泛使用,但因其结构稳定,不易降解而普遍存在于环境各种介质中,造成持久性有机污染。因低溴代PBDEs所表现出的生物毒性,目前世界上欧盟和美国已普遍禁止八溴代及其以下的PBDEs的生产和使用。但是BDE-209 (十溴联苯醚)目前的毒理性在学术界和工业界尚存在较大争议,目前尚正在大量广泛生产和使用。研究表明环境中BDE-209在光照和微生物等作用下会发生脱溴反应,降解成九溴代以及更低溴代的多溴联苯醚,其中BDE-206就是其重要降解产物。因此,开展对BDE-206的环境行为和生物毒理等研究对考察BDE-209的毒理性具有重要意义。但目前由于缺乏大量的BDE-206标准样品,阻碍了其环境行为和生物毒理的科学研究的开展。目前已有报道的BDE-206的合成方法为方法一和方法二,参见文献:Christianssonj A.,Teclechielj D.,Eriksson, J.,Bergman, A.; Marsh, G.,Methodsfor synthesis of nonabromodiphenyl ethers and a chloro-nonabromodiphenyl ether,Chemosphere 2006,562-569。这两种方法主要存在如下缺点:其一,这两种合成方法目标产物产率低;其二,这两种方法反应均存在同分异构体副产物,且这些副产物采用常规柱层析等方法难以分离,需采用HPLC进行目标产物提纯,导致目标产物产率低下,合成目标产物 ...
【技术保护点】
一种多溴联苯醚的制备方法,该物质具有如下结构通式:,其特征在于该方法的具体步骤为:a. 将4‑氨基二苯醚或2‑氨基二苯醚与三溴化铝迅速混合均匀,加入溴单质,在回流温度下反应15~30 min,加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应,有机溶剂萃取,得到加溴产物8溴氨基联苯醚,其中二苯醚,三溴化铝与溴单质摩尔比为:1:(2~4):(5~15);所得8溴联苯醚结构式为; b. 将步骤a所得的8溴氨基联苯醚溶于四氢呋喃中,加入三氟化硼‑乙醚,然后降温至‑10~‑20 ℃,向其中滴加亚硝酸异戊酯溶液,滴加完毕后,继续反应20~40 min,加入硫酸亚铁/DMF溶液,室温下反应25~40 min,得到8溴联苯醚,其中8溴氨基联苯醚,三氟化硼乙醚与亚硝酸异戊酯摩尔比为1:(1~2):(1~4);所得8溴联苯醚结构式为; c. 将步骤b所得的8溴联苯醚溶于四氯甲烷中,向其中加入铁粉和溴单质,在回流温度下反应1.5~3 h,抽滤,去除有机溶剂,得到9溴联苯醚;其中8溴联苯醚,铁粉与溴单质摩尔比为:1:(0.5~1):(4~6);所得9溴联苯醚结构式为:。
【技术特征摘要】
1.一种多溴联苯醚的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑柯文,韩毓,王媛媛,李义灏,王燕辉,任国发,
申请(专利权)人:上海大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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