一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。本发明专利技术的方法主要包括以下步骤：模板制备；聚酰胺酸乳液制备；电沉积聚酰胺薄膜；去除模板，表面涂覆聚酰胺酸溶液并加热固化得到致密的聚酰胺薄膜，梯度升温亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术的方法整个工艺过程安全，无需昂贵设备，且操作流程简单，制备的聚酰亚胺薄膜表面平整致密，具有超低介电常数，气孔三维有序排布，且孔径尺寸可控，具有良好的力学性能，在电工、电子信息、军事、航空航天等方面具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机薄膜制备
，具体是涉及。
技术介绍
微电子技术发展迅速，尤 其是大规模集成电路技术，器件密度和连线密度增加，导致信号传输延迟和串扰，限制了器件性能的提升，并且对器件材料的耐热性能提出更高的要求。为降低信号传输延迟和串扰和介电损耗，提升器件性能，要求导电层间绝缘材料具有低的介电常数和较高的耐热性能。聚酰亚胺独特的分子结构，使其具有一系列优异性能，比如良好的耐热性能、较高力学性能和优异电性能，其耐热温度可超过400°C，介电常数为3-4，具有广泛应用于微电子行业的巨大潜力。虽然聚酰亚胺的具有较低介电常数，但面对飞速发展的微电子技术，已不能满足当今微电子行业的需求，因此，近年来超低介电常数聚酰亚胺研究引起广泛重视。降低聚酰亚胺介电常数的方法主要有:(1)降低聚酰亚胺分子中极化基团的作用，通常是引入氟原子或原子基团，但含氟聚酰亚胺的价格昂贵，难以大规模应用；(2)在分子中引入大的侧基，提高聚酰亚胺分子的自由体积，此方法对自由体积的提高程度有限，难以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数；(3)制备内部多孔的聚酰亚胺材料，空气为已知的自然界介电常数最低的物质，空气的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）制备模板将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入温度为30‑60℃的培养箱中，待溶剂挥发制得电沉积用模板；（2）制备聚酰胺酸乳液（2.1）将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的极性有机溶剂中，或将二酐与二胺单体按比例加入极性有机溶剂中在15‑50℃下加热搅拌10‑25小时，得到聚酰胺酸溶液，溶液中聚酰胺酸的质量分数为12％；（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰胺酸溶液，降温至0‑10℃，加入适量缚酸剂，搅拌器搅拌0.5‑3h，然后加热到20‑40℃，升...

【技术特征摘要】
1.一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤: (O制备模板 将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入温度为30-60°C的培养箱中，待溶剂挥发制得电沉积用模板； (2)制备聚酰胺酸乳液 (2.1)将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的极性有机溶剂中，或将二酐与二胺单体按比例加入极性有机溶剂中在15-50°C下加热搅拌10-25小时，得到聚酰胺酸溶液，溶液中聚酰胺酸的质量分数为12% ； (2.2)取步骤(2.1)制得的聚酰胺酸溶液，降温至0-10°C，加入适量缚酸剂，搅拌器搅拌0.5-3h，然后加热到20-40°C，升温速率为1-5°C /min，最后加入适量的乳化剂和极性有机溶剂，继续搅拌ι-1oh，得到电沉积用聚酰胺酸乳液，电沉积用乳液中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.25-1.5:1，乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2-4:1，聚酰胺酸的质量分数为1-7% ； (3)电沉积聚酰胺酸薄膜 以步骤(1)制得的电沉积用模 板作为工作电极，对电极与工作电极相对放置，距离为5-15cm,使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤(2)所制得的电沉积用聚酰胺酸乳液，得到聚酰胺酸薄膜，沉积电压为1-200V，沉积时间为l-20min ； (4)去除模板 将步骤(3)所得的沉积有聚酰胺酸薄膜的基板放入真空干燥箱中，在25-40°C下脱除气泡；在1-50C /min速率下升温，在50-150°C加热l_5h固化，得到聚酰胺薄膜；将聚酰胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀剂将微球溶解，得到多孔聚酰胺薄膜； (5)制备表面致密聚酰亚胺薄膜 (5.1)将聚酰胺酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李垚，刘俊凯，赵九蓬，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23