一种硬质保温碳毡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硬质保温碳毡的制备方法，该方法为：一、制备胶液；二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于聚酯薄膜上；三、将若干软碳毡逐层铺设于石墨纸上方；四、在最上层软碳毡上铺设石墨纸和聚酯薄膜，得到组合件；五、将组合件置于热压机中进行热压固化；六、去除组合件的聚酯薄膜，然后置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡。本发明专利技术通过向普通软碳毡中引入树脂，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备的硬质保温碳毡具有密度小、导热系数小、碳含量高、热容量低、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击性强、耐化学腐蚀性强、节约能源等优异的性能，可替代传统的保温炉隔热材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于保温炉隔热材料
，具体涉及。
技术介绍
保温炉(高、低温碳化炉，CVD炉，CVI炉等)被广泛应用于化工、能源、航空航天等领域，而隔热层对保温炉起着至关重要的作用。目前我国的多种保温炉仍大量采用传统的毡类隔热材料，而传统的毡类存在使用温度低、污染大、高温变脆、使用寿命短、热场不稳定等缺陷。为克服以上缺陷，需寻找新型的隔热材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供。该方法通过向普通软碳毡中引入树脂，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备得到的硬质保温碳毡具有密度小、导热系数小、碳含量高、热容量低、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击性强、耐化学腐蚀性强、节约能源等优异的性能，可作为 保温材料用于高、低温碳化炉，多晶硅、单晶硅铸锭炉，真空高压气淬炉，低压烧结炉，加压真空烧结炉等高、低温真空炉，替代传统的保温炉隔热材料。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤一、将六次甲基四胺与稀释剂混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液；所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100: (5~20): (I~10);所述稀释剂为乙醇或丙酮；步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；步骤三、将若干软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为:先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液；步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中进行热压固化，热压固化的工艺过程为:先以l°c /min~4°C /min的升温速率升温至60°C~80°C,恒温15min~40min,然后以0.2°C /min~1°C /min的升温速率升温至90°C~IOOTVll^jiIi 30min~80min,接着以0.2°C /min~I °C /min的升温速率升温至110°C~130 °C,恒温IOmin~40min,再以0.50C /min~2V /min的升温速率升温至150°C~180°C，恒温Ih~3h后自由降温；步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为:先以80°C /h~150°C /h的升温速率升温至150°C~300°C，然后以20°C /h~60°C /h的升温速率升温至500°C~700°C，再以40°C /h~80°C /h的升温速率升温至900°C~1000 C，保温Ih~4h后自由降温。上述的，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100: (8~15): (3~6)。上述的，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:10:4。上述的，步骤二中所述聚酯薄膜的横截面形状与石墨纸的横截面形状相同，且聚酯薄膜的横截面尺寸大于石墨纸的横截面尺寸。上述的，单个步骤三中所述软碳毡的厚度为8mm~12mm，步骤三中所述软碳毡的横截面形状与步骤二中所述石墨纸的横截面形状相同，且软碳毡的横截面尺寸与石墨纸的横截面尺寸相等。上述的，步骤三中所述逐层铺设所用的胶液的总重量为所用软碳毡总重量的I~2倍。上述的，步骤三中每次刷涂的胶液的重量X =W/2n，其中W为逐层铺设所用胶液的总重量，η为软碳毡的个数，且χ与W的单位相同。上述的，步骤四中所述另一石墨纸的形状和尺寸均与步骤二中所述石墨纸相同，步骤四中所述另一聚酯薄膜的形状和尺寸均与步骤二中所述聚酯薄膜相同。上述的一种硬质 保温碳毡的制备方法，步骤五中所述热压固化的工艺过程为:先以2V /min的升温速率升温至80°C，恒温30min，然后以0.5°C /min的升温速率升温至100°C，恒温60min，接着以0.5°C /min的升温速率升温至120°C，恒温30min，再以1.5°C /min的升温速率升温至170°C，恒温2h后自由降温。上述的，步骤六中所述炭化的工艺过程为:先以IOO0C /h的升温速率升温至230°C，然后以40°C /h的升温速率升温至600°C，再以60°C /h的升温速率升温至950°C，保温2h后自由降温。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、本专利技术通过向普通软碳毡中引入树脂，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备的硬质保温碳毡具有密度小、导热系数小、碳含量高、热容量低、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击性强、耐化学腐蚀性强、节约能源等优异的性能，可作为保温材料用于高、低温碳化炉，多晶硅、单晶硅铸锭炉，真空高压气淬炉，低压烧结炉，加压真空烧结炉等高、低温真空炉，替代传统的保温炉隔热材料。2、本专利技术通过在碳毡组合体两侧铺设石墨纸，不仅能增强碳毡对热传导和热对流的阻隔，还能在一定程度上阻止辐射传热，使所制备的硬质保温碳毡能更好地起到隔热作用。3、采用本专利技术的方法制备的硬质保温碳毡的体积密度为0.20g/cm3~0.25g/cm3,抗拉强度为0.1OMPa~0.20MPa,导热系数为0.35ff/m.K~0.45ff/m.K，电阻系数为0.25 Ω.cm~0.30 Ω.cm，含碳量≤99%，灰分≤0.2%，吸湿气率≤1.6%。下面通过实施例，对本专利技术技术方案做进一步的详细说明。【具体实施方式】实施例1本实施例采用8块厚度为IOmm的软碳租,软碳租横截面为正方形,尺寸为ImXlm,两张ImX Im的石墨纸,2张1.1mX 1.1m的聚酯薄膜,制备方法如下:步骤一、将六次甲基四胺与无水乙醇混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1.7倍；所述酚醛树脂、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为100:15:6 ；步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；步骤三、将8块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为:先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十六分之一;步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为56mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为:先以2°C /min的升温速率升温至70°C，恒温 30min，然后以IV /min的升温速率升温至95°C，恒温50min，接着以0.2°C /min的升温速率升温至120°C，恒温25min，再以2V /min的升温速率升温至170°C，恒温2h后自由降温；步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到ImXlmX0.056m硬本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将六次甲基四胺与稀释剂混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液；所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:(5～20):(1～10)；所述稀释剂为乙醇或丙酮；步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；步骤三、将若干软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液；步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以1℃/min～4℃/min的升温速率升温至60℃～80℃，恒温15min～40min，然后以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至90℃～100℃，恒温30min～80min，接着以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至110℃～130℃，恒温10min～40min，再以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至150℃～180℃，恒温1h～3h后自由降温；步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以80℃/h～150℃/h的升温速率升温至150℃～300℃，然后以20℃/h～60℃/h的升温速率升温至500℃～700℃，再以40℃/h～80℃/h的升温速率升温至900℃～1000℃，保温1h～4h后自由降温。...

【技术特征摘要】
1.一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将六次甲基四胺与稀释剂混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液；所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100: (5~20): (I~10);所述稀释剂为乙醇或丙酮； 步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上； 步骤三、将若干软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为:先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液； 步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件； 步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中进行热压固化，热压固化的工艺过程为:先以l°c /min~4°C /min的升温速率升温至60°C~80°C,恒温15min~40min,然后以0.2°C /min~1°C /min的升温速率升温至90°C~100°C,恒温30min~80min,接着以0.2V /min~1°C /min的升温速率升温至110°C~130°C,恒温IOmin~40min,再以0.5°C /min~2V /min的升温速率升温至150°C~180°C,恒温Ih~3h后自由降温； 步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为:先以80°C /h~150°C /h的升温速率升温至150°C~300°C，然后以20°C /h~60°C /h的升温速率升温至500°C~700°C，再以40°C /h~80°C /h的升温速率升温至900°C~1000°C，保温Ih~4h后自由降温。2.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵景飞，刘建军，王希杰，张勇，岳鸿飞，于晓丽，赵华民，
申请(专利权)人：西安康本材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61