本发明专利技术公开了一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体，属于磁性材料。该制备方法包括以下步骤：（1）、制备M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料：a、配料与混合；b、预烧；c、制粉；（2）、制备HFe12O19预烧料：a、配料与混合；b、预烧；c、制粉；（3）、混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨；（4）、压制生坯；（5）、烧结；（6）将步骤（5）烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。优点是采用传统的铁氧体HFe12O19作为配料，价格低廉，减少昂贵金属Co元素的用量，节约生产成本；同时降低烧结温度，将粒度控制在0.3-0.9μm，避免因粒子过细造成的磁件成型困难，提高生产效率，保证制得铁氧体的高磁性能，满足扬声器磁体、磁电机用磁瓦磁体、起动电机用磁瓦磁体等不同产品的性能要求。
【技术实现步骤摘要】
一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体
本专利技术属于磁性材料，尤其涉及一种铁氧体的制备方法及其磁体。
技术介绍
目前烧结铁氧体磁体和粘结磁体的应用涉及到社会生活的各个领域，可以用于汽车电动机、摩托车发电机，用于电动车窗、ABS (防滑刹车系统)、刮水器、动力转向装置、门锁、电动后视镜等；铁氧体永磁材料也可以用于软盘驱动器(FDD)心轴、磁带录像机(VTR)旋转头、收录机、CD/DVD光传感器等；除此以外，永磁铁氧体材料还可以用于空气压缩机、电冰箱压缩机、电动工具驱动、干燥剂风扇、剃须刀驱动等家用电器和电动工具等。传统的铁氧体材料有如下几类:第一类是磁铅石型(M型)铁氧体，M型铁氧体用通式A0.6Fe203表示，作为构成A位置的元素,选择Ba、Ca或者Sr,或者三者中至少两种，然后加入相应的添加剂如A1203、H3BO3> SiO2, CaCO3> B203、Cr2O3等，对磁性能参数进行调整；第二类是部分离子取代(置换)的铁氧体Sr(Ba)PxRxFe12ICoyO19 (原子比)，元素R至少是一种包容性的稀土元素，元素R中一定包含La，在M型锶铁氧体基础上用La3+置换Sr2+，使具有4配位位置Uf1)的向下自旋磁矩的Fe3+离子用Co2+离子置换，使向上自旋磁矩的Fe3+量相对增加，有利 于磁特性的提高，目前已知的以La3+，Co2+等离子部分置换Sr-Fe的配方技术，大幅度地提高了永磁铁氧体材料的磁性能，如中国申请的专利CN200910095297.3，CN200510006196.6, CN200680049893.2，但因加入了较多的Co等贵重金属元素，因而其生产成本较高，同时铁氧体产品合格率低，由铁氧体制成的磁体不能满足不同的产品性能要求。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种高性能铁氧体磁体的制备方法，保证制备铁氧体的高磁性能，满足不同铁氧体制品的磁体性能要求，降低生产成本。一种高性能铁氧体磁体的制备方法，所述磁体为六角晶系，其化学结构式为MhRx (Fe12_yNy) z019，其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ 1.2，M 为 Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素,且必须含La，N为Co、Zn、N1、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，该制备方法包括以下步骤:(I)、制备 Ma 5R0.5Fen.Λ.A9 预烧料 a、配料与混合:按化学结构式Ma5Ra5Fe11U19的组成要求，将La203、CaCO3>Co203、Fe2O3和SrCO3的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时； b、预烧:将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1450°C，保温时间为0.5-3小时； C、制粉:将步骤b得到的M0.5R0.5Fe1L7N0.3019预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0 μ m 的粉末；(2)、制备HFe12O19预烧料 a、配料与混合:按化学结构式HFe12O19的组成要求，将BaC03、Fe203和SrCO3的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌ι-10小时； b、预烧:将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1350°C，保温时间为1-3小时； C、制粉:将步骤b得到的HFe12O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0ym的粉末； (3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨 按照一定比例将M0.5R0.5Fe1L Λ.3019预烧料与HFe12O19预烧料混合，然后按料粉重量百分比添加添加剂和分散剂，用湿式球磨，磨至平均粒径为0.8 μ m ; (4)、压制生坯:将上述步 骤(3)所得混合料的含水量控制在25%-45%，然后在磁场中进行压制生还，压制的压力为500-550kg/cm3,成型磁场强度> 0.8T ； (5)、烧结:将生坯在100-500°C下保温0.5-5小时，充分除去毛坯中的水分及有机物，然后在空气中1100-1300°C下保温0.2-5小时，升温速率为25°C /小时； (6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。本专利技术进一步改进，所述的步骤(1)中各原料粉末比例La2O3:7 wt%- 10 wt%、CaCO3:3 wt%- 5 wt%、Co203:2 wt%- 3.5 wt%、Fe203:81 wt%- 86 wt%、SrC03:1 wt%- 3 wt%。本专利技术进一步改进，所述的步骤(1)中添加剂为A1203、H3BO3> SiO2, CaCO3> B2O3和Cr2O3,其中 0.lwt% ( Al2O3 ( 2wt%, 0.05wt% ( H3BO3 ( 1.2wt%, 0.lwt% ( SiO2 ( 1.0wt%,0.5wt% ( CaCO3 ( 2wt%, 0 ( B2O3 ( 0.6wt%, 0.lwt% ( Cr2O3 ( 1.0wt%,抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。本专利技术进一步改进，所述的步骤(1)添加添加剂的过程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In,Mg的氧化物，其占总质量百分比为≤1.0wt%，助溶促进固相反应，提高性能。本专利技术进一步改进，所述的步骤(2)中各原料粉末比例BaCO3:3 wt%- 5 wt%、Fe2O3:82 wt%- 86 wt%、SrCO3:8 wt%- 12 wt%。本专利技术进一步改进，所述的步骤(2)中添加剂为H3B03、Si02、CaCO3和Cr2O3,其中 0.05wt% ( H3BO3 ( 1.2wt%, 0.lwt% ( SiO2 ( 1.0wt%, 0.5wt% ( CaCO3 ( 2wt%,0.lwt% ( Cr2O3 ( 1.0wt%,抑制晶粒长大,助溶促进固相反应,提高性能。本专利技术进一步改进，所述的步骤(3)中Ma5Ra5Felh7Na3O19预烧料=HFe12O19预烧料=1:(0.1~5.7)，选择不同配比，不仅满足料浆的性能和粒度要求，而且缩短球磨时间，提高生产效率，在一定程度上保证料浆性能的保温性。本专利技术进一步改进，所述的步骤(3)中添加剂为H3B03、Si02、BaCO3和Al2O3,其中 0.05wt% ( H3BO3 ( 1.2wt%, 0.lwt% ( SiO2 ( 1.0wt%, 0.5wt% ( BaCO3 ( 2wt%,0.lwt% ( Al2O3 ( 1.0wt%,抑制晶粒长大,助溶促进固相反应,提高性能。本专利技术进一步改进，所述的步骤(3)中分散剂为葡萄糖酸钙和山梨醇，其占料粉重量百分比为≤1.5wt%，提高料浆的取向度。本专利技术还提供了以上述制备方法得到的磁体，所述磁体为六角晶系，其化学结构式为 MhRx (Fe12_yNy) z019，其中 0.04 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高性能铁氧体磁体的制备方法，所述磁体为六角晶系，其化学结构式为M1‑xRx(Fe12‑yNy)zO19，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素，且必须含La，N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，其特征在于，该制备方法包括以下步骤： （1）、制备M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料a、配料与混合：按化学结构式M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19的组成要求，将La2O3、CaCO3、Co2O3、Fe2O3和SrCO3的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料：球：水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1‑10小时；b、预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100‑1450℃，保温时间为0.5‑3小时；c、制粉：将步骤b得到的M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5‑5.0μm的粉末；（2）、制备HFe12O19预烧料a、配料与混合：按化学结构式HFe12O19的组成要求，将BaCO3、Fe2O3和SrCO3的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料：球：水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1‑10小时；b、预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100‑1350℃，保温时间为1‑3小时；c、制粉：将步骤b得到的HFe12O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5‑5.0μm的粉末；（3）、混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨按照一定比例将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料混合，然后按料粉重量百分比添加添加剂和分散剂，用湿式球磨，磨至平均粒径为0.8μm；（4）、压制生坯：将上述步骤（3）所得混合料的含水量控制在25%‑45%，然后在磁场中进行压制生坯，压制的压力为500‑550kg/cm3，成型磁场强度≥0.8T；（5）、烧结：将生坯在100‑500℃下保温0.5‑5小时，充分除去毛坯中的水分及有机物，然后在空气中1100‑1300℃下保温0.2‑5小时，升温速率为25℃/小时；（6）将步骤（5）烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。...
【技术特征摘要】
1.一种高性能铁氧体磁体的制备方法，所述磁体为六角晶系，其化学结构式为MhRx ≤Fe12_yNy) z019，其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ 1.2，M 为 Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素,且必须含La，N为Co、Zn、N1、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，其特征在于，该制备方法包括以下步骤:(1)、制备Ma 5R0.5Fen.Λ.A9 预烧料 a、配料与混合:按化学结构式Ma5Ra5Fe11U19的组成要求，将La203、CaCO3>Co203、Fe2O3和SrCO3的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时； b、预烧:将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1450°C，保温时间为0.5-3小时； C、制粉:将步骤b得到的M0.5R0.5Fe1L7N0.3019预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0 μ m 的粉末； (2)、制备HFe12O19预烧料 a、配料与混合:按化学结构式HFe12O19的组成要求，将BaC03、Fe203和SrCO3的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时； b、预烧:将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1350°C，保温时间为1-3小时； C、制粉:将步骤b得到的HFe12O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0ym的粉末； (3)、混合M0.5R0.5Fen.A3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨 按照一定比例将M0.5R0.5Fe1L Λ.3019预烧料与HFe12O19预烧料混合，然后按料粉重量百分比添加添加剂和分散剂，用湿式球磨，磨至平均粒径为0.8 μ m ; (4)、压制生坯:将上述步骤(3)所得混合料的含水量控制在25%-45%，然后在磁场中进行压制生还，压制的压力为500-550kg/cm3,成型磁场强度> 0.8T ； (5)、烧结:将生坯在100-500°C下保温0.5-5小时，充分除去毛坯中的水分及有机物，然后在空气中1100-1300°C下保温0.2-5小时，升温速率为25°C /小时； (6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。2.根据权利要求1所述的高性能铁氧体磁体的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中各原料粉末比例 La2O3:7 wt%- 10 wt%、CaCO3:3 wt%- 5 wt%、Co2O3:2 wt%- 3.5 wt%、Fe2O3:81 wt%- 86...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱伟国，蔡家海，李劲松，胡智，马宝，赵修彬，邵陈，程朝华，张伟，尹春龙，高原，胡瑞，
申请(专利权)人：中钢天源马鞍山通力磁材有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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