Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法技术

Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法，属于电子材料技术领域，本发明专利技术包括下述步骤：1)主料配方：采用48.0～49.0mol％Fe2O3，19～21.0mol％ZnO，4.0～5.0mol％CuO，26.0～27.0mol％NiO；2)一次球磨；3)预烧：在800～1000℃预烧，保温1～3小时；4)掺杂：加入以下添加剂：0.05～0.1wt％CaO，0.05～0.1wt％Bi2O3；5)球磨浆料：粉料加入40～50wt％有机粘合剂和40～50wt％无水乙醇，球磨4～8小时；6)流延成型：浆料流延得到厚度为50～60μm的生膜带；7)叠片：生膜带叠片为20～22层膜，在5～7MPa下压制成厚度为100～140μm的生坯；8)烧结：在空气中于1020～1080℃下保温烧结1～3小时。采用本发明专利技术制备的铁氧体材料具有高饱和磁化强度(4πMs)，而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点。

【技术实现步骤摘要】
Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法
本专利技术属于电子材料
，特别涉及具有窄线宽和高饱和磁化强度NiCuZn铁氧体厚膜的材料制备

技术介绍
随着相控阵雷达“瘦身”技术的发展，应用于其中的微波铁氧体器件不断向小型、轻量、片式化方向发展。铁氧体环行器是相控阵雷达中的关键部件，起着信号单向传输和反向隔离的重要作用，通常要求微带环行器具有宽频带、低插入损耗、高隔离度、小型化等特性。Ka波段(26.5-40GHz)铁氧体微带环行器顺应了器件的发展要求，目前需求量大增。为了满足环行器性能要求，铁氧体厚膜片通常由大块材料经精密磨加工而成，这不仅效率不高，而且会导致成本较高。采用流延工艺研制铁氧体厚膜，并辅以减薄工艺对铁氧体厚膜进行精细加工，不仅能够降低铁氧体厚膜片成型和加工难度，而且能够有效提高成品率。但流延工艺制备的厚膜气孔率通常较高，密度相对较低，微波磁损耗较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种具有高饱和磁化强度(4πMs)，而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点的Ka波段微带环行器用铁氧体厚膜材料。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1、主料配方：采用48.0～49.0mol％Fe2O3，19～21.0mol％ZnO，4.0～5.0mol％CuO，26.0～27.0mol％NiO；2、一次球磨：将以上粉料经过球磨混合均匀；3、预烧：将步骤2)所得球磨料烘干，在800～1000℃预烧，保温1～3小时；4、掺杂：在步骤3)所得粉料中加入以下添加剂：0.05～0.1wt％CaO，0.05～0.1wt％Bi2O3；5、球磨浆料：将步骤4)中得到的粉料加入40～50wt％有机粘合剂和40～50wt％无水乙醇，球磨4～8小时；6、流延成型：步骤5)所得浆料流延得到厚度为50～60μm的生膜带；7、叠片：将步骤6)所得生膜带叠片为20～22层膜，在5～7MPa下压制成厚度为100～140μm的生坯；8)烧结：将步骤7)所得坯件在空气中于1020～1080℃下保温烧结1～3小时。本专利技术采用氧化物陶瓷流延工艺，结合致密化烧结技术，研制了Ka波段微带环行器用铁氧体厚膜。厚膜材料为NiCuZn铁氧体，不仅具有高饱和磁化强度(4πMs)，而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点。对于Ka波段铁氧体器件而言，铁氧体材料饱和磁化强度越高，旋磁性越强，越有利于缩小器件体积；居里温度越高，器件的工作温度范围越宽，温度稳定性越好；铁磁共振线宽(ΔH)越窄，越有利于降低器件损耗，也有利于拓宽微波器件带宽。因此，应用于其中的铁氧体厚膜材料应具有窄线宽和高饱和磁化强度。针对微带环行器铁氧体基片的片式化要求，本专利技术采用陶瓷流延厚膜和致密化烧结技术，制备出了适合于Ka波段微带环行器用NiCuZn铁氧体厚膜，厚膜材料具有高饱和磁化强度(4πMs达5000Gs、窄铁磁共振线宽(ΔH可小于100Oe)和低微波介电损耗(tanδε约3×10-4，)和较高的居里温度(Tc接近320℃)。附图说明图1为实施例1制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。图2为实施例2制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。图3为实施例3制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。图4为实施例4制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。具体实施方式本专利技术的NiCuZn铁氧体厚膜材料主成分按氧化物摩尔百分比计算，掺杂剂成分按质量百分比计算。本专利技术所述NiCuZn铁氧体厚膜的制备方法包括以下步骤：1、主料配方采用48.0～49.0mol％Fe2O3，19～21.0mol％ZnO，4.0～5.0mol％CuO，26.0～27.0mol％NiO；2、一次球磨将以上粉料在行星式球磨机内混合均匀，时间1～3小时；3、预烧将步骤2所得球磨料烘干，并在马弗炉内800～1000℃预烧保温1～3小时；4、掺杂将步骤3所得粉料加入以下添加剂：0.05～0.1wt％CaO，0.05～0.1wt％Bi2O3；5、球磨浆料将步骤4中得到的粉料加入40～50wt％有机粘合剂(例如L-S复合型粘合剂)和40～50wt％无水乙醇，在行星式球磨机中球磨4～8小时；6、流延成型将步骤5所得浆料，在半自动流延机上流延50～60μm的生膜带；7、叠片将步骤6所得生膜带，将20～22层膜在热压机上于6MPa下压制成生坯100～140μm；8、烧结将步骤7所得坯件置于烧结炉内烧结，在1020～1080℃保温1～3小时；9、测试经过以上工艺制备出的高饱和磁化强度和窄线宽NiCuZn铁氧体厚膜，显微结构均匀致密，粒径为4.5～7.5μm。采用振动样品磁强计(VSM)测试样品比饱和磁化强度，采用排水法测试样品密度，根据密度和比饱和磁化强度计算饱和磁化强度，按IEC(InternationalElectrotechnicalCommission)标准在9.2GHz左右测量样品的铁磁共振线宽。实施例1：1、配方主料配方为49.0mol％Fe2O3，20.0mol％ZnO，5.0mol％CuO，26.0mol％NiO；2、一次球磨将以上粉料在行星式球磨机内，球磨1～3小时；3、预烧将步骤2所得球磨料烘干，并在马弗炉内900℃预烧保温2.5小时；4、掺杂将步骤3所得粉料中加入添加剂：0.1wt％CaO，0.1wt％Bi2O3；5、球磨浆料将步骤4中得到的粉料加入40～50wt％有机粘合剂和40～50wt％无水乙醇，在行星式球磨机中球磨4～8小时；6、流延成型将步骤5所得浆料，在半自动流延机上流延50～60μm的生膜带；7、叠片将步骤6所得生膜带，在80℃，6Mpa下叠压20～22层膜，制成100～140μm厚度的生坯件；8.烧结将步骤7所得生坯件置于烧结炉内烧结，在1040下保温1.5小时。实施例2：本实施例与实施例1的区别是，步骤8的烧结温度为1060℃。实施例1、2的性能指标如表1。表1实施例1～2测试结果实施例3：1、配方主配方为49.0mol％Fe2O3，20.0mol％ZnO，5.0mol％CuO，26.0mol％NiO；2、一次球磨将以上粉料在行星式球磨机内混合均匀，球磨时间为3小时；3、预烧将步骤2所得球磨料烘干，并在马弗炉内900℃预烧保温2.5小时；4、掺杂将步骤3所得粉料中加入以下添加剂：0.1wt％CaO，0.1wt％Bi2O3；5、球磨浆料将步骤4中得到的粉料加入40～50wt％有机粘合剂和40～50wt％无水乙醇，在行星式球磨机中球磨4～8小时；6、流延成型将步骤5所得浆料，在半自动流延机上流延50～60μm的生膜带；7、叠片将步骤6所得生膜带，在80℃，6Mpa下叠压20～22层膜，制成100～140μm厚度的生坯件；8、烧结将步骤7所得生坯件置于烧结炉内烧结，在1040℃下分别保温2小时。实施例4：本实施例与实施例3的区别是，步骤8的保温时间为3小时。实施例3、4的性能指标如表2。表2实施例3～4测试结果本专利技术的指导思想是：采用低熔点物质Bi2O3作烧结助剂经由液相烧结降低烧结温度，促进固相反应，减少气孔，提高致密度，改善微结构均匀性，以提高饱和磁化本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)主料配方：采用48.0～49.0mol％Fe2O3，19～21.0mol％ZnO，4.0～5.0mol％CuO，26.0～27.0mol％NiO；2)一次球磨：将以上粉料经过球磨混合均匀；3)预烧：将步骤2)所得球磨料烘干，在800～1000℃预烧，保温1～3小时；4)掺杂：在步骤3)所得粉料中加入以下添加剂：0.05～0.1wt％CaO，0.05～0.1wt％Bi2O3；5)球磨浆料：将步骤4)中得到的粉料加入40～50wt％有机粘合剂和40～50wt％无水乙醇，球磨4～8小时；6)流延成型：步骤5)所得浆料流延得到厚度为50～60μm的生膜带；7)叠片：将步骤6)所得生膜带叠片为20～22层膜，在5～7MPa下压制成厚度为100～140μm的生坯；8)烧结：将步骤7)所得坯件在空气中于1020～1080℃下保温烧结1～3小时。

【技术特征摘要】
1.Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)主料配方：采用48.0～49.0mol％Fe2O3，19～21.0mol％ZnO，4.0～5.0mol％CuO，26.0～27.0mol％NiO；2)一次球磨：将以上粉料经过球磨混合均匀；3)预烧：将步骤2)所得球磨料烘干，在800～1000℃预烧，保温1～3小时；4)掺杂：在步骤3)所得粉料中加入以下添加剂：0.05～0.1wt％CaO，0.05～0.1wt％Bi2O3；5)球磨浆料：将步骤4)中得到的粉料加入40～50wt％有机粘合剂和40～50wt％无水乙醇，球磨4～8小时；6)流延成型：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋晓娜，陈丹，余忠，孙科，兰中文，燕周民，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51