一种氧化锌压控变容管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锌压控变容管的制备方法，先将ZnO粉末压制成型，采用固相烧结法于1100℃烧制ZnO靶材；再将Pt-Si衬底清洗干净，利用磁控溅射沉积技术，沉积得到ZnO薄膜，溅射功率100～200W；再于氧气气氛炉中400℃～600℃后退火处理，退火时间5～60min；再利用掩膜版制备金属电极，并利用热蒸镀法或者溅射法制备Au或者Pt电极。本发明专利技术的ZnO压控薄膜变容管的调谐率极高（70%以上），驱动电压低（小于80kV/cm），材料价廉，工艺简单、电学性能优良，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子信息材料与元器件领域，具体涉及一种新型氧化锌压控薄膜变容管的制备方法。
技术介绍
微波介质材料作为新型功能电子陶瓷，由于其在微波功能器件中的应用受到越来越多的关注。与块体材料相比，薄膜器件工作电压低、响应速度快、能够与微带线电路技术和半导体技术集成。微波电子系统正向宽频带、高容量、体积更加小型化的方向发展，因此对集成化、高性能的微波元器件的需求日益迫切。介电可调材料其介电常数可通过外加电场来调节，利用这种特性可以调制微波信号的频率、相位、幅度，制成压控微波器件，使得它在移动通信、卫星系统、雷达系统等军事和民用电子系统中有着广阔的应用前景。ZnO材料易得、价廉,成为最有开发潜力的薄膜材料之一,我们以Pt-Si为衬底,采用磁控溅射法沉积ZnO薄膜，所得到的新型ZnO可调谐薄膜变容管的调谐率达到70%以上，驱动电压低，因此，ZnO薄膜在微波通信元器件中具有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的，是采用价廉、易得的ZnO材料，利用磁控溅射沉积技术，提供一种制备新型ZnO高调谐率压控薄膜变容管的制备方法。本专利技术通过如下技术方案予以实现。，具有如下步骤:(I)称取ZnO粉末，压制成型，采用固相烧结法于1100°C烧制ZnO靶材；(2)将Pt-Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上；(3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P〈7.0X KT6Torr，然后加热Pt-Si衬底至300 ~700。。；(4)以高纯氩气和氧气作为溅射气体，Ar和O2的流量比为10:1~2:1，气体总流量为lOOsccm，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为100~200W，进行沉积得到ZnO薄膜；(5)步骤(4)停止后，待Pt-Si衬底温度降至200°C以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理，所述退火温度为400°C~600°C，退火时间为5~60min ；(6)在步骤(5)退火后的ZnO薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用热蒸镀法或者派射法制备Au或者Pt电极。所述步骤(1) ZnO粉末的纯度为99%。所述步骤(4)氩气和氧气的纯度为99.99%。所述步骤(4)得到ZnO薄膜的厚度为150~500nm，通过调节溅射功率和沉积时间控制薄膜厚度。所述步骤(5)氧气气氛炉中通入氧气的压强< 0.1Mpa,氧气纯度≥99%。所述步骤(6)的电极为圆形电极,直径≤0.3mm。本专利技术的ZnO压控薄膜变容管的调谐率极高(70%以上)，驱动电压低(小于80kV/cm)，材料价廉，制备工艺流程简单、电学性能优良，具有良好的应用前景。现有技术的薄膜调谐器件通常采用铌酸锌铋和钛酸锶钡作为介质层，其调谐率50%~60%,驱动电场均大于2MV/cm ;本专利技术米用ZnO材料,利用磁控派射沉积技术，提供的ZnO高调谐率压控薄膜变容管的性能优于传统的介电调谐材料。【附图说明】图1为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的扫描电子显微镜照片；图2为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的电容(电场可调)图谱。【具体实施方式】下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。实施例1(I)用电子天平称取纯度为99%Zn0粉末，在30Mpa的压力下压制成型，再置于箱式电炉中逐步升温至1100°C，并保温6小时，采用固相烧结法制备ZnO靶材；(2)将Pt-Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上；(3)将磁控溅 射系统的本底真空抽至6.0X 10_6Torr，然后加热衬底至450°C ；(4)以高纯(99.99%) Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为4:1 ;气体总流量为lOOsccm，溅射气压为IOmTorr,溅射功率为150W，进行沉积得到ZnO薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm，通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度；(5)待Pt-Si衬底温度降至200°C以下时，将得到的ZnO薄膜置入气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99%的O2，退火气压为0.02Mpa，退火温度为550°C，退火时间为IOmin ；(6)在退火后的ZnO薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用溅射的方法镀上直径为0.2mm的圆形Au电极,制得ZnO压控变容管。图1为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的扫描电子显微镜照片，可见所得到的ZnO薄膜表面平整，颗粒均匀。图2为实施例1制备在Pt-Si衬底上的ZnO薄膜制品的电容(电场可调)图谱，可见在65kV/cm的电场下调谐率为86%。实施例2实施例2与实施例1基本相同，区别在于:实施例2步骤(4)的溅射功率为100W，退火温度为400°C。实施例2的压控薄膜变容管的调谐率为72%，驱动电场为62kV/cm。溅射功率与退火温度对薄膜的性能具有决定性影响。溅射时间通常与溅射功率相协调，通过调整溅射时间，以保证在不同功率下制备指定厚度的薄膜(溅射功率不同，薄膜的溅射速率不同)。实施例3实施例3与实施例1基本相同，区别在于:实施例3步骤(4)的溅射功率为200W，退火温度为600°C。实施例3的压控薄膜变容管的调谐率为71%，驱动电场为63kV/cm。[OO37]本专利技术各个工艺参数(溅射功率、温度、时间)的上下限取值、及区间值都能实现本专利技术，在此不一一进 行举例说明。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锌压控变容管的制备方法，具有如下步骤：（1）称取ZnO粉末，压制成型，采用固相烧结法于1100℃烧制ZnO靶材；（2）将Pt‑Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上；（3）将磁控溅射系统的本底真空抽至P<7.0×10‑6Torr，然后加热Pt‑Si衬底至300～700℃；（4）以高纯氩气和氧气作为溅射气体，Ar和O2的流量比为10:1～2:1,气体总流量为100sccm，溅射气压为10mTorr，溅射功率为100～200W，进行沉积得到ZnO薄膜；（5）步骤（4）停止后，待Pt‑Si衬底温度降至200℃以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理，所述退火温度为400℃～600℃，退火时间为5～60min；（6）在步骤（5）退火后的ZnO薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用热蒸镀法或者溅射法制备Au或者Pt电极。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锌压控变容管的制备方法，具有如下步骤: (1)称取ZnO粉末，压制成型，采用固相烧结法于1100°C烧制ZnO靶材； (2)将Pt-Si衬底清洗干净，以N2吹干并放入磁控溅射样品台上； (3)将磁控溅射系统的本底真空抽至P〈7.0X 10_6Torr，然后加热Pt-Si衬底至300~700 V ； (4)以高纯氩气和氧气作为溅射气体，Ar和O2的流量比为10:1~2:1，气体总流量为lOOsccm，溅射气压为1OmTorr,溅射功率为100~200W，进行沉积得到ZnO薄膜； (5)步骤(4)停止后，待Pt-Si衬底温度降至200°C以下时，取出制品，在氧气气氛炉中进行后退火处理，所述退火温度为400°C~600°C，退火时间为5~60min ； (6)在步骤(5)退火后的ZnO薄膜上...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，郑浩然，于仕辉，许丹，董和磊，金雨馨，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12