一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法技术

本发明专利技术公开了一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，利用ECR等离子体加工系统，通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。利用透射电子显微镜和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征可得，当电子照射密度从30mA/cm2逐渐增大到120mA/cm2时，纳晶石墨烯平均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。本发明专利技术提供的控制方法便于实现碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，利用ECR等离子体加工系统，通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。利用透射电子显微镜和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征可得，当电子照射密度从30mA/cm2逐渐增大到120mA/cm2时，纳晶石墨烯平均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。本专利技术提供的控制方法便于实现碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制。【专利说明】—种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法
本专利技术属于碳膜制备领域，具体涉及一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法。
技术介绍
随着纳米科学与工程技术的深入发展，纳米表面制造正在向结构可控化、形貌精确化与性能集成化的方向发展。碳基纳米表面由于其同素异形体的多样性展现出了低摩擦系数、高耐磨性、高硬度、强导电性、生物相容性等优异性能，在现代纳米工程领域中得到了广泛应用。尤其是石墨烯等结构的发现，使碳纳米表面同时获得极高硬度，低摩擦和良好的导电性具有可能性。但由于单层石墨烯厚度只有0.34nm，难以满足各种宏观尺度下的纳米表面应用需求。因此进行嵌有纳晶石墨烯的新型碳膜的制造，实现石墨烯特性的集成，具有重要的应用价值和科学意义。对于嵌有纳晶石墨稀的碳I吴，纳晶石墨稀的尺寸主导着碳I吴的相关性能。石墨稀层间易于剪切，可以起到降低摩擦的作用。而较大的纳晶石墨烯尺寸，虽然有利于提高碳膜的导电性，但石墨烯层间易剪切性可能导致碳膜耐磨性和硬度的减低。因此如何通过调控制备工艺参数实现对碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制，成为实现该种碳膜应用的关键问题。目前，嵌有纳晶石墨烯(或纳晶石墨)碳膜的制备大多是通过使用较高的离子照射能量或基片温度来实现的。例如，当基片温度较低，为140°C时，离子照射能量必须大于400eV ;而在离子照射能量较低，为45eV时，必须要求基片温度大于440°C。这样的制备条件，对基体材料和加工设备要求较高，同时不便于实现纳晶石墨烯尺寸的精确控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法。该方法利用电子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance, ECR)等离子体加工系统，通过改变电子照射密度，实现碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤:I)首先，将P型Si(IOO)基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，并自然晾干后装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2X10_4~4X10_4Pa时，通入IS气，并使气压稳定在2X 10 2~6X 10 2Pa ;然后,施加磁线圈电流产生磁场，并导入微波与磁场稱合产生等离子体环境，稳定10~30分钟；2)镀膜前，使用氩离子对经过步骤I)处理的P型Si (100)基片表面进行清洗；然后接通靶材溅射偏压，使靶材中的碳原子在Si (100)基片表面沉积形成碳膜；与此同时接通基片电源，施加基片偏压，轰击基片表面形成电子照射。通过调节微波功率在160~400W范围内变化，可实现电子照射密度在30~120mA/cm2范围内变化。 所述的步骤I)中，磁线圈电流为350~450A。所述的步骤2)中，靶材溅射偏压为-300~-200V。所述的步骤2)中，基片偏压为+50~+100V。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:本专利技术提供的ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，利用ECR等离子体加工系统，通过调节微波功率在160~400W范围内变化，可实现电子照射密度在30~120mA/cm2范围内变化。利用透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征可得，当电子照射密度从30mA/cm2逐渐增大到120mA/cm2时,纳晶石墨烯平 均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的TEM照片。其中，图1(a)为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图1 (b)为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图1 (c)为实施例3中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜。图2为本专利技术不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的拉曼光谱。其中，图2Ca)为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图2 (b)为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图2 (c)为实施例3中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜；图2 (d)为实施例4中电子照射密度为120mA/cm2下制备的碳膜。图3为本专利技术不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的表面三维形貌图。其中，图3 Ca)为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图3 (b)为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图3 (c)为实施例3中电子照射密度为IOOmA/cm2下制备的碳膜；图3 Cd)为实施例4中电子照射密度为120mA/cm2下制备的碳膜。图4为本专利技术不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜在法向载荷为2N下的摩擦曲线。图4 (a)为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图4 (b)为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图4 (c)为实施例3中电子照射密度为IOOmA/cm2下制备的碳膜。【具体实施方式】本专利技术ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，具体过程为:I)将P型Si (100)基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2X 10_4~4X 10_4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2 X 10_2~6X10 2Pa ;施加磁线圈350~450A电流产生磁场,导入微波与磁场稱合产生等离子体,稳定10~30分钟。镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-300~-200V，等离子体中的氩离子在直流负偏压的作用下加速轰击碳靶，将能量传递给碳靶中的碳原子，获得能量的碳原子脱离原晶格束缚，向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时接通基片电源，施加+50~+IOOV基片偏压，由于基片附近等离子体悬浮电位约为0V，因此对基片施加的正偏压会将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成电子照射。通过调节微波功率在160~400W范围内变化，可以实现基片电子照射密度在30~120mA/cm2范围内的变化。2)利用TEM和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征。首先，采用JEM-2100透射电子显微镜对碳膜进行表面结构观察，加速电压为200kV。TEM表面样品的制作方式如下:使用金刚石刀将基片表面的碳膜刮落，将碎屑转移至铜微栅上，然后置于TEM下观察其结构。当电子照射密度在30~120mA/cm2范围内变化时，碳I吴中逐渐出现小于5层的纳晶石墨稀层堆置结构，纳晶石墨稀尺寸在I~4nm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）首先，将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，并自然晾干后装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10‑4～4×10‑4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2×10‑2～6×10‑2Pa；然后，施加磁线圈电流产生磁场，并导入微波与磁场耦合产生等离子体环境，并稳定10～30分钟；2）镀膜前，使用氩离子对经过步骤1）处理的p型Si（100）基片表面进行清洗；然后接通靶材溅射偏压，使靶材中的碳原子在Si（100）基片表面沉积形成碳膜；与此同时接通基片电源，施加基片偏压，轰击基片表面形成电子照射；通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刁东风，陈成，郭美玲，范雪，
申请(专利权)人：西安交通大学，深圳大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61