一种多孔球形铼钨合金粉体及其制备方法技术

一种多孔球形铼钨合金粉体及其制备方法，属于合金粉体技术领域。铼和钨之间的混合是原子级别的混合，铼的质量百分含量25%‐90%，钨的质量百分含量：10‐75%。以高铼酸铵和偏钨酸铵为原料，配成水溶液，然后用喷雾干燥法制备前驱体粉末；在氢气气氛下分解还原，分两步进行处理，第一步为450‐550℃，保温时间为1‐2小时，第二步还原温度为850‐950℃，保温2‐3小时，获得多孔铼钨合金粉末。本方法工艺简单，重复性好，可操作性强，避免了制备过程中杂质元素的引入，制备的样品纯度高，通过控制铼的含量、还原温度和保温时间，可实现多孔球形铼钨合金球的形貌调控。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，属于合金粉体
。铼和钨之间的混合是原子级别的混合，铼的质量百分含量25%‐90%，钨的质量百分含量：10‐75%。以高铼酸铵和偏钨酸铵为原料，配成水溶液，然后用喷雾干燥法制备前驱体粉末；在氢气气氛下分解还原，分两步进行处理，第一步为450‐550℃，保温时间为1‐2小时，第二步还原温度为850‐950℃，保温2‐3小时，获得多孔铼钨合金粉末。本方法工艺简单，重复性好，可操作性强，避免了制备过程中杂质元素的引入，制备的样品纯度高，通过控制铼的含量、还原温度和保温时间，可实现多孔球形铼钨合金球的形貌调控。【专利说明】
本专利技术属于合金粉体
，尤其涉及。
技术介绍
铼钨合金具有熔点高、硬度大、韧性好、耐磨耐腐蚀等优良性能在国防工业、航空航天、原子能、机械制造、加热设备等领域应用广泛，是火箭、船舶等发动机或耐热部件中最关键的材料之一。近年来随着航空、航天工业飞速发展，对高温合金的需求和技术要求日益增加，铼钨合金更是新一代高温合金的关键性材料，尤其是铼钨合金的耐磨、耐蚀等优点，使得其在表面热处理领域占据重要的一席之地。在热阴极领域，阴极作为真空电子器件的电子发射源，是其最关键的核心部件。纯钨粉是制备热电子发射阴极的重要材料，传统纯钨粉制备的阴极在整体性能上难以满足现代电真空器件对电子源的要求，如大发射电流密度，抗离子轰击性能，抗气体中毒性能等。二元或多元难熔金属混合基阴极材料具有较低的逸出功、大的发射电流密度和良好的抗离子，但众多混合基粉体采用的是液-固掺杂或固-固掺杂的制备方法，此两种方法存在易引入杂质、混合不均匀及难以制备出形貌良好的粉体，从而影响热阴极的最终发射性能。本专利技术通过喷雾干燥法制备了均匀混合，粒度分布均匀，表面形貌良好的多孔球形铼钨粉体，该粉体将有助于制备混合基热阴极海绵体。
技术实现思路
本专利技术提供了，铼钨元素混合均匀，通过控制铼的百分比含量、还原温度和保温时间，可以得到多孔球形铼钨合金粉末，该方法制备的铼钨合金粉体分散性好，不存在团聚现象。该制备方法重复性好，工艺简单，具有良好的工业应用前景。目前未见该种材料的研究报道。一种多孔球形铼钨合金粉体，其特征在于，铼钨合金粉体为球形的并具有多孔，铼和钨之间的混合是原子级别的混合，铼的质量百分含量25% - 90%，钨的质量百分含量:10 - 75%。多孔球形铼钨合金粉体的粒径为微米级的。上述形貌可控多孔球形铼钨合金粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤一:以高铼酸铵和偏钨酸铵为原料，分别将高铼酸铵和偏钨酸铵溶于水配成溶液，按照铼和钨的质量比将上述两种溶液混合并搅拌均匀，然后用喷雾干燥法制备前驱体粉末；步骤二:将步骤一得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原，分两步进行处理，第一步为450 _550°C，保温时间为1-2小时，第二步还原温度为850 -950°C，保温2 - 3小时，获得多孔铼钨合金粉末。上述步骤一中高铼酸铵和偏钨酸铵的水溶液浓度影响不大，只要能制备出前驱体粉末即可。本专利技术获得成分均匀、有效面积大的钨铼合金粉体具有重要的意义。本方法工艺简单，重复性好，可操作性强，能够得到原子级别均匀混合的多孔球形铼钨合金粉体。通过控制铼的含量、还原温度和保温时间，可实现球形多孔铼钨合金球的形貌调控。避免了制备过程中杂质元素的引入，制备的样品纯度高，是一种新颖的制备方法。铼钨合金是热电子发射阴极，制造热电偶和新一代高温、耐蚀合金的关键性材料。【专利附图】【附图说明】图1:25%Re - 75%ff粉体经450°C氢气气氛下还原Ih和900°C下还原2h后的SEM图。图2:35%Re - 65%W粉体经500°C氢气气氛下还原1.5h和950°C下还原2.5h后的SEM 图。图3:50%Re - 50%ff粉体经450°C氢气气氛下还原2h和950°C下还原2h后的SEM图。图4:65%Re - 35%ff粉体经550°C氢气气氛下还原2h和850°C下还原3h后的SEM图。图5:75%Re - 25%ff粉体经450°C氢气气氛下还原2h和850°C下还原2h后的SEM图。图6:90%Re - 10%ff粉体经450°C氢气气氛下还原Ih和900°C下还原2h后的SEM图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。以下每个实施例中所用的水总量为2 - 5L。实施例1:分别将14.41g高铼酸铵和128.98g偏钨酸铵溶于水配成溶液，把上述两种溶液混合并搅拌均匀，用喷雾干燥法制备前驱体粉末。将得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原:第一步还原温度为450°C，保温时间为Ih ;第二步还原温度为900°C，保温时间为2h，获得含铼量为25%的多孔球形铼钨合金粉末。工艺参数详见表I。实施例2:分别将50.42g高铼酸铵和93.15g偏钨酸铵溶于水配成溶液，把上述两种溶液混合并搅拌均匀，用喷雾干燥法制备前驱体粉末。将得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原:第一步还原温度为500°C，保温时间为1.5h ;第二步还原温度为950°C，保温时间为2.5h，获得含铼量为35%的多孔球形铼钨合金粉末。工艺参数详见表I。实施例3:分别将72.03g高铼酸铵和71.65g偏钨酸铵溶于水配成溶液，把上述两种溶液混合并搅拌均匀，用喷雾干燥法制备前驱体粉末。将得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原:第一步还原温度为450°C，保温时间为2h ;第二步还原温度为950°C，保温时间为2h，获得含铼量为50%的多孔球形铼钨合金粉末。工艺参数详见表I。实施例4:分别将93.6g高铼酸铵和50.16g偏钨酸铵溶于水配成溶液，把上述两种溶液混合并搅拌均匀，用喷雾干燥法制备前驱体粉末。将得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原:第一步还原温度为550°C，保温时间为2h ;第二步还原温度为850°C，保温时间为3h，获得含铼量为65%的多孔球形铼钨合金粉末。工艺参数详见表1。实施例5:分别将108.046g高铼酸铵和31.572g偏钨酸铵溶于水配成溶液，把上述两种溶液混合并搅拌均匀，用喷雾干燥法制备前驱体粉末。将得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原:第一步还原温度为450°C，保温时间为2h ;第二步还原温度为850°C，保温时间为2h，获得含铼量为75%的多孔球形铼钨合金粉末。工艺参数详见表1，SEM形貌分析见图3。实施例6:分别将129.65g高铼酸铵和14.33g偏钨酸铵溶于水配成溶液，把上述两种溶液混合并搅拌均匀，用喷雾干燥法制备前驱体粉末。将得到的前驱体粉末在氢气气氛下分解还原:第一步还原温度为450°C，保温时间为Ih ;第二步还原温度为900°C，保温时间为2h，获得含铼量为90%的多孔球形铼钨合金粉末。工艺参数详见表1。表1偏钨酸铵和高铼酸铵制备孔隙可调球形铼钨合金粉体工艺参数【权利要求】1.一种多孔球形铼钨合金粉体，其特征在于，铼钨合金粉体为球形的并具有多孔，铼和钨之间的混合是原子级别的混合，铼的质量百分含量25% - 90%，钨的质量百分含量:10 - 75%。2.按照权利要求1的一种多孔球形铼钨合金粉体，其特征在于，多孔球形铼钨合金粉体颗粒含有多孔，粒径为微米级的。3.权利要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔球形铼钨合金粉体，其特征在于，铼钨合金粉体为球形的并具有多孔，铼和钨之间的混合是原子级别的混合，铼的质量百分含量25%‐90%，钨的质量百分含量：10‐75%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王金淑，赖陈，刘伟，周帆，杨帆，贾新建，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11