制备钨铼基钡钨阴极的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备钨铼基钡钨阴极的方法。该方法包括：步骤A：制备NH4ReO4水溶液；步骤B：将多孔W基底浸入所述NH4ReO4水溶液中，使所述多孔W基底吸附NH4ReO4；步骤C：对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结，使其转化为W-Re基底；以及步骤D：在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极，完成钨铼基钡钨阴极的制备。本发明专利技术采用液固相法实现了合成性能优良的浸渍钡钨阴极W-Re基底，可以提高W-Re基底中Re在W基底中的掺杂均匀性，从而提高阴极发射性能，延长阴极寿命，具有较好的推广应用前景。

【技术实现步骤摘要】
制备钨铼基钡钨阴极的方法
本专利技术涉及电真空
，尤其涉及一种制备钨铼基钡钨阴极的方法。
技术介绍
钡钨阴极是应用于电真空器件最为广泛的热阴极之一。多孔的钨海绵基底(W基)是浸渍钡钨阴极的重要组成部分，它的成分、孔度、孔均匀性直接决定浸渍钡钨阴极的发射性能及寿命。而W-Re基钡钨阴极在一定程度上提高了纯W基钡钨阴极的发射性能，在现有的真空电子管得到了广泛的采用。图1为现有技术制备钨铼基钡钨阴极的流程示意图。请参照图1，制备钨铼基钡钨阴极的工艺包括：W粉掺杂Re粉按一定比例混合后压制、烧结成多孔W-Re基底；浸铜、加工成型、去铜；铝酸盐浸渍；覆膜；最后制得钨铼基钡钨阴极。然而，在长期实践过程中，申请人发现：由于W粉与Re粉两种固体粉末混合均匀难度较大，而且在W-Re基海绵烧结过程中由于元素的自集作用，使得本来分开的Re或W原子又团聚在一起，从而使得所制备W-Re海绵中W与Re的不均匀性进一步增加，进而影响阴极的发射性能及寿命。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题鉴于上述技术问题，本专利技术提供了一种制备钨铼基钡钨阴极的方法，以提高W-Re海绵中W与Re的均匀性，进而提高阴极的发射性能及寿命。(二)技术方案本专利技术制备钨铼基钡钨阴极的方法包括：步骤A：制备NH4ReO4水溶液；步骤B：将多孔W基底浸入所述NH4ReO4水溶液中，使所述多孔W基底吸附NH4ReO4；步骤C：对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结，使其转化为W-Re基底；以及步骤D：在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极，完成钨铼基钡钨阴极的制备。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本专利技术制备钨铼基钡钨阴极的方法可以提高W-Re基底中Re在W基底中的掺杂均匀性，使得阴极工作过程中W基底中的Re可以均匀的吸附W基底孔内部及表面的氧而游离活性物质Ba(钡)，从而提高阴极发射性能，延长阴极寿命。附图说明图1为现有技术制备钨铼基钡钨阴极的流程示意图；图2为根据本专利技术实施例制备钨铼基钡钨阴极的方法的流程图；图3为采用图2所示方法制备的钨铼基钡钨阴极的示意图；图4是该阴极在阴极温度1000℃br，初始直流发射电流密度3.0A/cm2时的寿命曲线。具体实施方式本专利技术采用液固相法实现了Re在W基底中的掺杂均匀性大大提高的W-Re基底，并在此基础上实现了性能优良的钨铼基钡钨阴极。为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。在本专利技术的一个示例性实施例中，提供了一种制备钨铼基钡钨阴极的方法。图2为根据本专利技术实施例制备钨铼基钡钨阴极的方法的流程图。如图2所示，本实施例制备钨铼基钡钨阴极的方法包括：步骤A：制备NH4ReO4(高铼酸铵)水溶液；根据本专利技术，可以采用现有的任何方法制备NH4ReO4水溶液，但是，需要保证NH4ReO4溶剂和水的质量比介于1∶15至1∶5之间，优选为1∶10。本实施例中，将NH4ReO4晶体粉末溶于去离子水中，NH4ReO4晶体粉末占去离子水的质量百分比小于10％，加热该溶液至60℃以上，至NH4ReO4晶体完全溶解，制得NH4ReO4水溶液。步骤B：将烧结的多孔W基底浸入所述NH4ReO4水溶液中，使所述多孔W基底吸附NH4ReO4；其中，所述多孔W基底的孔度为18％至30％，优选为21％。本实施例中，将孔度为21％的直径为2.5mm的多孔W基底浸入NH4ReO4水溶液中1分钟，取出烘干，再浸入再烘干，重复3～5次，直至W孔中浸足量的NH4ReO4。步骤C：对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结，使其转化为W-Re基底；其中，对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结的步骤可分为两步，首先在真空气氛中进行烘烤，然后在氢气炉中进行烧结。本实施例中，首先，将步骤B制备的多孔W基底放入真空炉中，在500±50℃烘烤30分钟；然后，将烘烤后的多孔W基底置于氢气炉中，在1000±50℃下烧结10分钟，1250℃下烧结10分钟，使吸附NH4ReO4后的多孔W基底转化为W-Re基底。步骤D：在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极，完成钨铼基钡钨阴极的制备。其中，铝酸盐是BaCO3、CaCO3、Al2O3高温烧结合成的多钡铝酸盐。优选为BaCO3∶CaCO3∶Al2O3的分子比为3∶1∶1，烧结后主要相为Ba5CaAl4O12的铝酸盐。本实施例中，将W-Re基底没入铝酸盐粉末中置于氢气炉中，在1600℃至1700℃保温30秒，使铝酸盐融化并浸入到W-Re基底孔中；然后，去掉W-Re基底表面的残余盐，在W-Re基底表面覆一层至的Os膜或Os-W膜，优选为的Os-W膜，完成阴极的制备，如图3所示。下面来说明根据本实施例的方法制备的阴极的技术效果的实验验证。在实验中，将阴极装入普通试验二极管中，阴、阳极之间的距离为0.9mm～1.1mm，阴极分解、激活及老炼30小时后分别进行阴极寿命测试。图4是该阴极在阴极温度1000℃br，初始直流发射电流密度3.0A/cm2时的寿命曲线。从图4可以看出在前18408小时的寿命过程中，阴极发射电流密度始终保持在3.0A/cm2以上，在18408小时时，发射电流密度大于初始发射电流密度的8％，试验还在继续，说明新专利技术W-Re基钡钨阴极具有较长的寿命。此外，阴极在寿命测试过程中，没有检测到发射电流不稳定、打火及明显的蒸散现象，说明本实施例方法制造的W-Re基钡钨阴极具有较高的稳定可靠性。至此，已经结合附图对本专利技术实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本专利技术钨铼基钡钨阴极的方法有了清楚的认识。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属
中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。综上所述，本专利技术采用液固相法实现了合成性能优良的浸渍钡钨阴极W-Re基底，可以提高W-Re基底中Re在W基底中的掺杂均匀性，使得阴极工作过程中W基底中的Re可以均匀的吸附W基底孔内部及表面的氧而游离活性物质Ba(钡)，从而提高阴极发射性能，延长阴极寿命，具有较好的推广应用前景。以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备钨铼基钡钨阴极的方法，其特征在于，包括：步骤A：制备NH4ReO4水溶液；步骤B：将多孔W基底浸入所述NH4ReO4水溶液中，使所述多孔W基底吸附NH4ReO4；步骤C：对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结，使其转化为W‑Re基底；以及步骤D：在W‑Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极，完成钨铼基钡钨阴极的制备。

【技术特征摘要】
1.一种制备钨铼基钡钨阴极的方法，其特征在于，包括：步骤A：制备NH4ReO4水溶液；步骤B：将多孔W基底浸入所述NH4ReO4水溶液中，使所述多孔W基底吸附NH4ReO4；步骤C：对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结，使其转化为W-Re基底；以及步骤D：在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极，完成钨铼基钡钨阴极的制备；其中，所述步骤C中，所述烘烤为在真空气氛中烘烤，所述烧结为在氢气气氛下烧结，所述步骤C包括：将多孔W基底放入真空炉中，在烘烤温度下烘烤30分钟；以及将烘烤后的多孔W基底置于氢气炉中，在第一烧结温度下烧结10分钟，第二烧结温度下烧结10分钟，使吸附NH4ReO4后的多孔W基底转化为W-Re基底；其中，所述烘烤温度介于450℃至550℃之间，所述第一烧结温度介于950℃至1050℃之间，所述第二烧结温度为1250℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A的NH4ReO4水溶液中，NH4ReO4溶剂和水的质量比介于1：15至1：5之间。3.根据权利要求2所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小霞，漆世锴，胡明炜，赵青兰，李云，张琪，
申请(专利权)人：中国科学院电子学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11