一种肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化方法，所述方法步骤如下：将新鲜肉苁蓉切片，用沸水或饱和蒸汽烫熟，粉碎后用乙醇提取三次，提取液浓缩除去乙醇，浓缩液加水稀释过滤，滤液上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩并喷雾干燥得毛蕊花糖苷粗品，含量为60%以上，将粗品用水溶解，再上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩并喷雾干燥得毛蕊花糖苷精品，含量95%以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，所述方法步骤如下：将新鲜肉苁蓉切片，用沸水或饱和蒸汽烫熟，粉碎后用乙醇提取三次，提取液浓缩除去乙醇，浓缩液加水稀释过滤，滤液上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩并喷雾干燥得毛蕊花糖苷粗品，含量为60%以上，将粗品用水溶解，再上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩并喷雾干燥得毛蕊花糖苷精品，含量95%以上。【专利说明】一、
本专利技术涉及一种植物中有效成分的提取方法，特别涉及。二、技术背景肉苁蓉有沙漠人参的美誉，是历代中医补肾壮阳的药物。肉苁蓉是寄生草本植物，新疆、内蒙古、甘肃、青海等地都有野生的肉苁蓉生长，而且已经可以人工种植，该植物多寄生于生长在沙漠、沙地、沙丘、盐碱地等地区的红柳、梭梭的根部，药用部位取未开花的埋在地下的肉质莖。《中国药典》2010版收载的肉灰蓉为列当科植物Cistanche deserticolaY.C.Ma和管花肉灰蓉Cistanche tubulosa (Schrenk) Wight干燥带鱗叶的肉质莖。本草纲目曰:“肉苁蓉气温、味干咸无毒，主五劳七伤，补中、除寒热痈，养五脏，壮阳，益精气”，“久服轻身，除膀胱邪气腰痛，止痢，益髓，悦颜色，延年，大补壮阳”，《神农本草》将肉苁蓉列为上品。现代科学研究表明，肉苁蓉含有多糖、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、木质素等化学成分，特别是苯乙醇苷中的毛蕊花糖苷具有治疗慢性肾小球肾炎等多种医药用途，从肉苁蓉中提取分离高含量的毛蕊花糖苷用于药物开发具有重要意义。国内已经申请的从肉苁蓉中提取分离毛蕊花糖苷的专利有:1.中山大学等申请的《一种生产毛蕊花糖苷单体化合物的方法》，专利申请号为200910041647.8 ；2.中山大学等申请的《一种毛蕊花糖苷单体化合物的生产方法》，专利申请号为200910041641.0 ;3.中山大学等申请的《一种利用生物催化转化生产毛蕊花糖苷的方法》，专利申请号为200910041559.8 ;4.《一种采用固定化酶生产毛蕊花糖苷的方法》，专利申请号为200910041643.X ；5.《一种利用新鲜肉苁蓉生产毛蕊花糖苷的方法》，专利申请号为200910041646.3 ；6.《一种新鲜肉苁蓉经生物催化转化生产毛蕊花糖苷的方法》，专利申请号为200910041649.7。以上专利中的制备方法都是要先通过β _葡萄糖苷酶经生物催化转化的方法将肉苁蓉中的松果菊苷转化为毛蕊花糖苷，再用工业色谱法进行纯化，不但制备工艺复杂，而且生物催化转化用的催化剂β_葡萄糖苷酶价格昂贵，难以买到，不适合工业化大生产。我们开发的工艺只需将提取液直接上大孔树脂或聚酰胺树脂进行纯化，含量就可以达到95%以上。 毛蕊花糖苷,英文名:Acteoside,分子结构式如下:【权利要求】1.方法，所述方法步骤如下: 1)将肉苁蓉切片； 2)用沸水或饱和蒸汽烫熟； 3)用乙醇提取，提取液浓缩除去乙醇，浓缩液加水稀释，过滤； 4)滤液上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，用乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩，干燥得毛蕊花糖苷粗品； 5)将粗品用水溶解，再上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩，干燥得毛蕊花糖苷精品。2.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于，步骤I)中所述的肉苁蓉的切片厚度为lmm-20mm ;步骤2)中所述的用沸水或饱和蒸汽烫熟的时间为I分钟_60分钟；步骤3)中所述提取用乙醇浓度为0%-95%，提取方式为超声波提取或热回流提取。3.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于，步骤4)和步骤5)中所述大孔树脂型号选自:D101，AB-8，HPD100, HPD-200, HPD-200A, HPD-400, HPD-400A, HPD600, HPD750，所述聚酰胺树脂为20目-200目，洗脱用乙醇的浓度为0%-95%。4.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于，步骤2)中所述烫熟时间为10-30分钟；步骤3)所述乙醇提取是回流提取或超声提取；提取次数为1-3次，每次提取时间为1-3小时，每次提取乙醇加入量为生药重量的2-10倍，乙醇浓度是0%-95%。5.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于，步骤3)所述乙醇提取，乙醇浓度选自0%,80%,95%。6.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于，步骤4)和步骤5)所述大孔树脂型号选自:D101，AB-8, HPD100, HPD200A, HPD400，所述乙醇浓度是 30_60%。7.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于，步骤4)和步骤5分别采用大孔树脂和聚酰胺树脂或聚酰胺树脂和大孔树脂。8.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于， 将200公斤新鲜肉苁蓉切片，厚度为3_，投入提取罐中，从罐底通蒸汽30分钟将其蒸熟，加95%乙醇800公斤，超声提取1.5小时，提取三次，合并三次提取液，减压浓缩至无乙醇味，加水1000公斤，过滤，上HPD200A大孔树脂柱吸附，先用水洗去杂质，再用30%乙醇洗脱，液相跟踪合并毛蕊花糖苷含量高的洗脱组分，浓缩干燥得毛蕊花糖苷粗品， 将毛蕊花糖苷粗品加12倍水溶解后上聚酰胺树脂吸附，用45%乙醇洗脱，液相跟踪，合并含量高的组分减压浓缩干燥得毛蕊花糖苷。9.根据权利要求1的分离纯化方法，其特征在于， 将200公斤新鲜肉苁蓉切片，厚度为5mm，投入提取罐中，用饱和蒸汽蒸熟，加1000公斤水回流提取2小时，提取三次，合并提取液过滤，滤液上聚酰胺树脂吸附，先用水洗掉杂质，然后用60%乙醇洗脱，液相跟踪，毛蕊花糖苷含量高的组分合并，减压浓缩干燥得毛蕊花糖昔粗品， 将毛蕊花糖苷粗品加10倍水溶解后上DlOl大孔树脂柱吸附，用50%乙醇洗脱，合并毛蕊花糖苷含量高的洗脱组分，减压浓缩干燥得毛蕊花糖苷。【文档编号】C07H15/18GK103896997SQ201410146771【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月14日 优先权日:2014年4月14日 【专利技术者】袁木荣, 格日乐图, 张璐璐 申请人:青海伊纳维康生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化方法方法，所述方法步骤如下：1）将肉苁蓉切片；2）用沸水或饱和蒸汽烫熟；3）用乙醇提取，提取液浓缩除去乙醇，浓缩液加水稀释，过滤；4）滤液上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，用乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩，干燥得毛蕊花糖苷粗品；5）将粗品用水溶解，再上大孔吸附树脂或聚酰胺树脂吸附，乙醇洗脱，收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液浓缩，干燥得毛蕊花糖苷精品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁木荣，格日乐图，张璐璐，
申请(专利权)人：青海伊纳维康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63