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一种丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法技术

技术编号:10169505 阅读:139 留言:0更新日期:2014-07-02 11:28
一种利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,涉及复合材料与环氧树脂固化剂制造领域。本发明专利技术利用酯交换反应,脱水缩合反应、开环聚合、熔融插层,制备了纳米复合环氧树脂固化剂。利用本发明专利技术,可以制造一种分散均匀,剥离效果明显,热稳定性优良的纳米复合环氧树脂固化剂,为环氧树脂的固化提供了一种新型的改性固化剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,涉及复合材料与环氧树脂固化剂制造领域。本专利技术利用酯交换反应,脱水缩合反应、开环聚合、熔融插层,制备了纳米复合环氧树脂固化剂。利用本专利技术,可以制造一种分散均匀,剥离效果明显,热稳定性优良的纳米复合环氧树脂固化剂,为环氧树脂的固化提供了一种新型的改性固化剂。【专利说明】一种丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法
本专利技术涉及环氧树脂固化剂制造领域,是一种用丙三醇解聚PET制备改性环氧树脂固化剂的方法。
技术介绍
聚酯PET具有出色的物理化学性能,一直被广泛用作合成纤维、塑料包装瓶、薄膜、复合材料、共聚制备新型材料以及生物医药领域。但是由于聚酯在自然条件下很难被生物解聚,大量的废弃聚酯给环境带来了沉重的压力,因此,废弃聚酯的解聚仍是目前国内外研究的重点。废弃聚酯经过丙三醇的催化解聚,其产物具有特定的高活性环氧基团,同时链段较长并且有苯环存在,可以制备环氧树脂固化剂。蒙脱土系硅酸盐粘土,具有优良的热稳定性、尺寸稳定性等,同高分子材料具有的弹性、可加工性等结合,可制备出具有特殊性能的新型复合材料。纳米复合材料具有优异的综合性能,如良好的固态机械性能、热稳定性、尺寸稳定性、耐紫外老化等性能,广泛用于国民生产、国防科技、建筑交通运输以及日常生活的各个领域。通过熔融插层法制备了纳米复合环氧树脂固化剂,得到分散均匀,剥离效果明显,热稳定性优良的纳米复合环氧树脂固化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种用丙三醇解聚聚酯PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法。本专利技术的技术方案:本专利技术利用酯交换反应、脱水缩合反应、开环反应和熔融插层法制备环氧树脂固化剂。生产过程为,将反应原料按照一定量混合,发生酯交换反应和羟基脱水,得到环氧树脂固化剂的中间体。然后将该中间体与二乙醇胺反应,得到环氧树脂固化剂,然后利用熔融插层法制备纳米复合环氧树脂固化剂。本专利技术的主要原料及含量如下:环氧树脂固化剂中间体的制备:【权利要求】1.一种利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,其特征在于,通过酯交换反应、脱水缩合反应、开环聚合和熔融插层的原理及方法制备纳米复合环氧树脂固化剂: 准备反应原料,取丙三醇500-800份,催化剂醋酸锌ZnAc20.1-0.3份,PET (聚对苯二甲酸乙二醇酯)100-300份;取四口烧瓶,将反应原料丙三醇和催化剂醋酸锌ZnAc2加入到四口烧瓶中,烧瓶四口分别连接通氮气的装置、分馏装置、安装温度计和电动搅拌装置;保持氮气关闭,电动搅拌装置关闭,将四口烧瓶固定于电动搅拌器上,同时缓慢升温至催化剂完全熔融后通氮气,再加入PET,继续升温至290°C,待PET完全溶解后打开电动搅拌装置,控制转速在150-200r/min,反应2_3h,得到棕黄色粘稠状产物和淡黄色透明状馏分;将粘稠状产物冷却至100°C左右,倒入减压蒸馏装置中,控制减压蒸馏温度为210°C蒸馏,至无馏分分离出为蒸馏完毕,得到中间产物,其相对分子质量为296g/mol ;然后按照将中间产物:二乙醇胺:催化剂甲醇钠的摩尔比为1: 1-1.2: 0.01的比例称取二乙醇胺和甲醇钠,将中间产物装入四口烧瓶,烧瓶四口分别连接温度计、电动搅拌装置和恒压漏斗,另一口封闭,整个四口烧瓶置于水浴中,水浴温度为150°C ;当反应液温度达到150°C时由恒压漏斗向反应体系中不断滴加二乙醇胺,整个过程控制反应温度在150°C,反应2-5h,得到产品环氧树脂固化剂。将反应制备的固化剂缓慢降温至80°C,然后把一定比例经过紫外光处理的蒙脱土加入到已制备的固化剂中,保持80°C搅拌12-24h,得到产品纳米复合环氧树脂固化剂。2.根据权利要求1所述利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,其特征在于:二乙醇胺:催化剂甲醇钠的摩尔比为1: 1.2: 0.01 ;蒙脱土普通固化剂的质量比为1: 100。3.根据权利要求1所述利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,其特征在于所述产品环氧树脂固化剂中间体端部具有环氧基团,溶解性能良好,室温时溶于水、醇、醛类溶剂,根据GB/T167-1981所述的盐酸-丙酮法测的其环氧值是0.3当量/100克。4.根据权利要求1所述利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,所得到的中间产物的分子式为: 5.根据权利要求1所述利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,所得到的固化剂的分子式为: 【文档编号】C08G59/64GK103897144SQ201210571944【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月26日 优先权日:2012年12月26日 【专利技术者】余天石, 郑海建, 葛明桥 申请人:江南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法,其特征在于,通过酯交换反应、脱水缩合反应、开环聚合和熔融插层的原理及方法制备纳米复合环氧树脂固化剂:准备反应原料,取丙三醇500‑800份,催化剂醋酸锌ZnAc20.1‑0.3份,PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)100‑300份;取四口烧瓶,将反应原料丙三醇和催化剂醋酸锌ZnAc2加入到四口烧瓶中,烧瓶四口分别连接通氮气的装置、分馏装置、安装温度计和电动搅拌装置;保持氮气关闭,电动搅拌装置关闭,将四口烧瓶固定于电动搅拌器上,同时缓慢升温至催化剂完全熔融后通氮气,再加入PET,继续升温至290℃,待PET完全溶解后打开电动搅拌装置,控制转速在150‑200r/min,反应2‑3h,得到棕黄色粘稠状产物和淡黄色透明状馏分;将粘稠状产物冷却至100℃左右,倒入减压蒸馏装置中,控制减压蒸馏温度为210℃蒸馏,至无馏分分离出为蒸馏完毕,得到中间产物,其相对分子质量为296g/mol;然后按照将中间产物:二乙醇胺∶催化剂甲醇钠的摩尔比为1∶1‑1.2∶0.01的比例称取二乙醇胺和甲醇钠,将中间产物装入四口烧瓶,烧瓶四口分别连接温度计、电动搅拌装置和恒压漏斗,另一口封闭,整个四口烧瓶置于水浴中,水浴温度为150℃;当反应液温度达到150℃时由恒压漏斗向反应体系中不断滴加二乙醇胺,整个过程控制反应温度在150℃,反应2‑5h,得到产品环氧树脂固化剂。将反应制备的固化剂缓慢降温至80℃,然后把一定比例经过紫外光处理的蒙脱土加入到已制备的固化剂中,保持80℃搅拌12‑24h,得到产品纳米复合环氧树脂固化剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:余天石郑海建葛明桥
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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