一种制备多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法制造技术

本发明专利技术公开了一种制备多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法，所述的复合发泡法按如下步骤进行：（1）在氮气保护下，将丙烯酸单体、交联剂、复合发泡剂、引发剂和水混合，并且通过加入碱性物质使丙烯酸单体的中和度为60%～85%，再于40～70℃下聚合发泡0.5～2小时成凝胶；（2）将聚合发泡反应制得的凝胶绞碎制成粒径为2～10mm的颗粒；（3）将步骤（2）中制得的颗粒经100～200℃干燥，粉碎并筛选粒径为0.15～0.80mm的颗粒，即得所述的多孔型丙烯酸树脂；本发明专利技术方法反应温和，工艺简单，环境友好，制备的产品显著提高了吸液速率，且合格率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述的复合发泡法按如下步骤进行：（1）在氮气保护下，将丙烯酸单体、交联剂、复合发泡剂、引发剂和水混合，并且通过加入碱性物质使丙烯酸单体的中和度为60%～85%，再于40～70℃下聚合发泡0.5～2小时成凝胶；（2）将聚合发泡反应制得的凝胶绞碎制成粒径为2～10mm的颗粒；（3）将步骤（2）中制得的颗粒经100～200℃干燥，粉碎并筛选粒径为0.15～0.80mm的颗粒，即得所述的多孔型丙烯酸树脂；本专利技术方法反应温和，工艺简单，环境友好，制备的产品显著提高了吸液速率，且合格率高。【专利说明】(-)
本专利技术涉及树脂的发泡方法，具体涉及一种多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法，这种多孔型丙烯酸树脂具有高吸水性。(二)
技术介绍
高吸水性丙烯酸钠树脂是一种交联的、具有三维网络的功能高分子材料，它可以吸收自身重量的百倍，甚至千倍的水，且吸水后保水效果好，即使在加压的情况下也不会流失很多。由于具有优良的性能，它广泛应用在婴儿尿不湿、女性卫生用品和医药载体等。但是由于国内的吸水性树脂起步晚，与国外相比，存在很多缺陷，比如生产成本高、吸盐水率低、白度差等，尤其是吸水速率慢。而吸水速率又是高吸水性树脂非常重要的指标。本专利技术针对吸水速率慢的问题，提出了一种采用新型的复合发泡法制备具有多孔结构的高吸水性树脂，通过改变树脂的吸水方式，从原来水的扩散作用变为扩散和毛细管共同作用，显著提高其吸水速率。(三)
技术实现思路
为了解决现有高吸水性树脂存在的问题，本专利技术提供了一种制备多孔型丙烯酸钠树脂的新型复合发泡方法，制得的多孔型丙烯酸树脂具有高吸水性。本专利技术采用如下技术方案:，所述的复合发泡法按如下步骤进行:(I)在氮气保护下，将丙烯酸单体、交联剂、复合发泡剂、引发剂和水混合，并且通过加入碱性物质使丙烯酸单体的中和度为60%~85%，再于40~70°C下聚合发泡0.5~2小时成凝胶；所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾等氢氧化物；各物料的质量配比为:丙烯酸单体100份，交联剂0.08~0.8份，复合发泡剂I~10份，引发剂0.05~0.50份，水120~130份；所述的复合发泡剂选自表面活性剂、无机盐泡沫稳定剂、沸点为55~100°C的有机溶剂、可与酸反应产生气体的化学发泡剂中的两种或者两种以上任意比例的混合物；(2)将步骤(1)中聚合发泡反应制得的凝胶绞碎制成粒径为2~IOmm的颗粒；(3)将步骤(2)中制得的颗粒经100~200°C干燥，粉碎并筛选粒径为0.15~0.80mm的颗粒，即得所述的多孔型丙烯酸树脂。本专利技术制备多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法，所述的步骤(1)中，优选所述的碱性物质为氢氧化钠，推荐先将氢氧化钠配制成30wt%~35wt%的水溶液，再用于中和丙烯酸单体，使丙烯酸单体的中和度为60%~85%。本专利技术制备多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法，其中所述的交联剂选自N，N’ -次甲基双丙烯酸胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟基丙烯酸酯中的一种或者其中两种及两种以上任意比例的混合交联剂；本专利技术所述的引发剂为氧化-还原型引发剂，所述的氧化-还原型引发剂由氧化引发剂和还原引发剂按质量比1:1混合而成，其中，所述的氧化引发剂选自过硫酸钠或过硫酸铵，所述的还原引发剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠；本专利技术制备多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法，所述的复合发泡剂选自以下组合之①由表面活性剂、无机盐泡沫稳定剂、沸点为55~100°C的有机溶剂和可与酸反应产生气体的化学发泡剂组成的复合发泡剂；②由表面活性剂和无机盐泡沫稳定剂组成的复合发泡剂；③由表面活性剂、无机盐泡沫稳定剂和可与酸反应产生气体的化学发泡剂组成的复合发泡剂；④由表面活性剂、无机盐泡沫稳定剂和沸点为55~100°C的有机溶剂组成的复合发泡剂。进一步，本专利技术所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、0P-10或十六烷基三甲基溴化铵；所述的无机盐泡沫稳定剂为氯化钠、氯化钾或氯化镁；所述的沸点为55~100°C的有机溶剂选自沸点为62°C~98°C的脂肪族烃类、沸点为55°C~75°C的含氟脂肪族烃类或沸点为61°C~100°C的含氯脂肪族烃类；所述的可与酸反应产生气体的化学发泡剂为碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸镁。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果:1、本专利技术公开了一种多孔型丙烯酸钠树脂的制备方法，可以实现生产连续化，提高产能，可以解决国内吸水性树脂普遍存在的吸液速率慢的问题。如国内某公司在2011年申请的专利技术专利中，制备的多孔型丙烯酸钠高吸水性树脂的吸水速率在30s左右，而本发的广品的吸水速率提闻到了 20s,显者提闻吸液速率,使广品性能大大提闻。同时本专利技术还存在以下优势:产品合格率高，反应温和，工艺简单，产生的三废少，环境友好。2、通过本专利技术制备的多孔型丙烯酸树脂，具有良好的吸生理盐水率、快速的吸液速率，可用于卫生制品快速吸收水、尿和血。(四)【专利附图】【附图说明】图1是实施例1制得的丙烯酸树脂的SEM微观形貌(X 200);图2是实施例2制得的丙烯酸树脂的SEM微观形貌(X 200);图3是实施例3制得的丙烯酸树脂的SEM微观形貌(X 200);图4是实施例4制得的丙烯酸树脂的SEM微观形貌(X 200);图5是实施例5制得的丙烯酸树脂的SEM微观形貌(X 200);图6是实施例6制得的丙烯酸树脂的SEM微观形貌(X 200)。(五)【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步具体说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1~6将35wt%的氢氧化钠水溶 液130g加入500mL三口烧瓶中，通入氮气，置于40°C的恒温水浴锅中，用分压漏斗逐滴滴入丙烯酸单体100g。然后加入40mL蒸馏水、0.80gN, N’ -次甲基双丙烯酸胺及复合发泡剂，实施例1~6具体的复合发泡剂配料的用量见表I。此时单体水溶液保持在40°C。将温度升高到50°C，加入聚合引发剂，即10被％过硫酸钠和硫代硫酸钠的水溶液各0.8g。反应30min，取出聚合凝胶。用剪刀剪成小颗粒，然后放入绞肉机，制成尺寸较均匀的粒径为2~IOmm的颗粒。将上述粒径为2~IOmm的颗粒在120°C鼓风干燥箱中，烘5小时得到干燥的颗粒，然后用中药粉碎机，或其他高效粉碎机粉碎。粉碎后，筛选30~100目的树脂。实施例1~6制得的树脂的性能检测如表2所示，从表中可以看出，实施例1中制得的树脂的吸水倍率和吸盐水倍率最高，且其吸水速率提高得比较明显，由原来的50s缩短至20s，相应地堆积密度由0.87g/mL降低至0.62g/mL。同时，通过扫描电镜观察，实施例1~6制得的树脂的微观形貌如图1~图6所示，由图可知，实施例1制得的丙烯酸树脂的孔最多，实施例3比实施例2孔多，实施例6基本无孔。表1实施例1~6复合发泡剂配料的投料量【权利要求】1.，其特征在于所述的复合发泡法按如下步骤进行: (1)在氮气保护下，将丙烯酸单体、交联剂、复合发泡剂、引发剂和水混合，并且通过加入碱性物质使丙烯酸单体的中和度为60%~85%，再于40~70°C下聚合发泡0.5~2小时成凝胶；所述的碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾；各物料的质量配比为:丙烯酸单体100份，交联剂0.08~0.8份，复合发泡剂I~1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备多孔型丙烯酸树脂的复合发泡法，其特征在于所述的复合发泡法按如下步骤进行： （1）在氮气保护下，将丙烯酸单体、交联剂、复合发泡剂、引发剂和水混合，并且通过加入碱性物质使丙烯酸单体的中和度为60%～85%，再于40～70℃下聚合发泡0.5～2小时成凝胶；所述的碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾；各物料的质量配比为：丙烯酸单体100份，交联剂0.08～0.8份，复合发泡剂1～10份，引发剂0.05～0.50份，水120～130份；所述的复合发泡剂选自表面活性剂、无机盐泡沫稳定剂、沸点为55～100℃的有机溶剂、可与酸反应产生气体的化学发泡剂中的两种或者两种以上任意比例的混合物； （2）将步骤（1）中聚合发泡反应制得的凝胶绞碎制成粒径为2～10mm的颗粒； （3）将步骤（2）中制得的颗粒经100～200℃干燥，粉碎并筛选粒径为0.15～0.80mm的颗粒，即得所述的多孔型丙烯酸树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈思，王旭，施燕琴，吴波震，马猛，鲍建设，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33