蓝宝石抛光液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）以平均粒径在100～300nm范围内的α-Al2O3纳米晶体作为晶种均匀分散在铝盐水溶液中作为前驱体溶液；（2）将前驱体液体通过喷雾干燥工艺制成含有α-Al2O3纳米晶体晶种的球形粉体作为前驱体；（3）将前驱体在温度范围控制在900～1200℃的条件下进行烧结，获得α-Al2O3粉体；（4）将α-Al2O3粉体分散到水中，并调整pH值和二次颗粒的大小，即得到蓝宝石抛光液。该方法所得蓝宝石抛光液平均粒度小、粒度分布窄，水分散性良好，工艺参数范围宽且可调，大大提高了蓝宝石抛光的效率及精度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）以平均粒径在100～300nm范围内的α-Al2O3纳米晶体作为晶种均匀分散在铝盐水溶液中作为前驱体溶液；（2）将前驱体液体通过喷雾干燥工艺制成含有α-Al2O3纳米晶体晶种的球形粉体作为前驱体；（3）将前驱体在温度范围控制在900～1200℃的条件下进行烧结，获得α-Al2O3粉体；（4）将α-Al2O3粉体分散到水中，并调整pH值和二次颗粒的大小，即得到蓝宝石抛光液。该方法所得蓝宝石抛光液平均粒度小、粒度分布窄，水分散性良好，工艺参数范围宽且可调，大大提高了蓝宝石抛光的效率及精度。【专利说明】
本专利技术属于蓝宝石加工
，具体涉及一种。
技术介绍
蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于金刚石。它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。蓝宝石晶体的熔点为2050°C，沸点3500°C，最高工作温度可达1900°C。蓝宝石晶体在高温下仍具有较好的稳定性，在可见与红外光范围内，有很好的透过率，因此在LED，手机等光电子、通讯、国防领域都具有广泛的应用。上述应用领域均要求蓝宝石有很好的表面加工精度和表面完整性。由于蓝宝石晶体的高硬度，高化学稳定性，导致蓝宝石的高效低损伤加工技术成为阻碍蓝宝石广泛应用的主要障碍。目前，单体在IOOkg以上大小的蓝宝石晶体的生长技术趋于成熟，为了获得可以作为蓝光LED芯片的衬底片，或作为其他应用的蓝宝石窗口片，蓝宝石晶体在经过掏棒，切割，研磨过程后，需要进行精密抛光以获得最终的表面粗糙度。目前只有化学机械抛光技术(Chemical Mechanical Polishing,CMP)可以在较低成本下获得较低的表面粗糙度以及较高的材料去除速率，然而，由于蓝宝石晶体的高硬度，高化学稳定性，整个过程非常耗时冗长，耗人力，加工效率低下，严重影响了蓝宝石晶体片的大规模工业应用。在蓝宝石晶体的化学机械抛光过程中，抛光液无疑是决定其抛光质量抛光效率的关键，其中磨料的种类、粒径的大小及含量对抛光的速率和抛光表面的粗糙度平整度等有很大的影响。目前。蓝宝石抛光液所使用的磨料主要有三种:金刚石粉体、二氧化硅溶胶和a -Al2O3 (刚玉氧化铝)的纳米分散液。金刚石的硬度大，能保证高的抛光速率，但即使颗粒大小达到纳米级的金刚石粉体，也会造成蓝宝石的抛光表面损伤严重，因为金刚石的硬度过高，在蓝宝石的表面的抛光过程中，基本上是机械过程，另外，金刚石的使用成本比所有的其他磨料都要高，目前，金刚石液体主要作为蓝宝石的粗抛或研磨使用。蓝宝石的最终化学机械抛光过程中使用最广泛的是碱性`二氧化硅溶胶溶液，蓝宝石化学机械抛光用硅溶胶中的二氧化硅粒子一般是在100°C左右的低温合成，硬度远远低于蓝宝石晶体，颗粒大小一般在IOOnm左右,抛光使用浓度一般在10-20%的范围。由于是低温合成，该抛光液一般不含有超大颗粒，不易划伤蓝宝石晶体的被抛光表面，另外它的悬浮性好，使用方便，抛光液本身的价格便宜，但硅溶胶抛光液的最大缺点是抛光效率低下，抛光时间冗长；另外，硅溶胶抛光液在抛光工艺过程中受热容易凝胶，并容易在蓝宝石表面风干，不宜于后续的清洗工艺，虽然硅溶胶抛光液本身的价格较低，但其综合的加工成本仍然高，效率低是氧化硅溶胶抛光液的最大缺点。α -氧化铝(Al2O3)是众多氧化铝晶相中的最稳定的晶体相，它由其他晶相的氧化铝在高温下转变而成，是天然氧化物晶体中硬度最高的物质，硬度仅次于金刚石，远远大于二氧化硅溶胶颗粒，它是一种常用的抛光用磨料，被广泛用于许多硬质材料的抛光上。α -氧化铝(Al2O3)其实与蓝宝石是同一种物质或材料，材料结构中的原子排列模式完全相同，所不同的是多晶体与单晶体的区别。所以，从硬度上讲，α-氧化铝(Al2O3)纳米粉体与蓝宝石晶体的硬度相当，可以用于抛光蓝宝石晶体。蓝宝石晶体的抛光一般是在碱性条件下进行，在碱性条件下的高压摩擦可以使蓝宝石的表面发生一定的化学反应，从而使CMP有效进行，所以磨料在碱性水溶液中的稳定性很重要，α-氧化铝颗粒在碱性条件下它比二氧化硅溶胶更加稳定，可以经受更高的温度而不变质，以a -Al2O3为磨料的抛光液比硅溶胶可以调整到更高的PH区域，具有更高的抛光速度，同时，可以在抛光过程中反复循环使用，成本低，可以大规模推广使用。Q-Al2O3粉体可以制备成平均颗粒大小从IOOnm到1000nm以上的不同的抛光液，用于蓝宝石晶体的粗抛，精抛的不同工序中。但是，到目前为止，a -Al2O3氧化铝抛光液并没有大规模地使用于蓝宝石的抛光上。α -Al2O3氧化铝颗粒在制备过程中需要经过1000°C以上的高温烧结，引发过渡氧化铝至C1-Al2O3的相转变，在此过程中，Al2O3颗粒很容易团聚，而且这些团聚体坚硬致密，很难有效地在抛光液中得到分散。作为结果，团聚的氧化铝颗粒在抛光过程中极易产生划痕划伤。另外，氧化铝在抛光液中也容易沉降，在容器的底部形成坚硬的硬块，需要在使用过程中维持搅拌。这些缺点，严重地阻碍了氧化铝抛光液在蓝宝石精密抛光上的应用。氧化铝粉体具有多个晶体形态，常见的有Y，θ，α，δ等相，其中α相的氧化铝为其他相的氧化铝高温转变而成。作为抛光用的α氧化铝颗粒，根据抛光(粗抛/精抛)的要求不同，a -Al2O3平均颗粒大小可以从IOOnm到500_1000nm而不同,但不管是何种抛光，氧化铝的硬团聚体，或超大颗粒越少越好，这些超大颗粒会在抛光过程中给晶体表面造成划伤，导致整个抛光过程失败。所以，在制备以a-Al2O3为主体的抛光液过程中，如何控制超大颗粒是一关键，长期以来该难题一直没有能够解决，作为结果，氧化铝抛光液无法实现氧化硅抛光液所能得到的很低的表面粗糙度。工业上最常规的氧化铝生产方式为BAYER法，该法直接从Al (OH)3烧制a -Al2O3粉体，其优点是成本低，工艺成熟，但最终产品呈片状晶体，杂质高，无法做到纳米级类球形粉体。以铝的无机盐出发，通过水解，或部分水解，高温煅烧可成为C1-Al2O3，但工序繁琐，污染不易控制，且直接煅烧法制成的氧化铝粉体虽然一次颗粒大小也可以达到纳米级(小于lOOnm)，但硬团聚严重，一次颗粒大小`不易控制。以异丙醇铝等有机铝盐作为原料生产α-Α1203粉体，虽然纯度高，但成本高，超大颗粒也无法排除。以硫酸铝铵，或碱式碳酸铝铵作为原料，也可以生成Q-Al2O3，但两者的相转变温度高至1200°C以上，造成最终颗粒过大，无法生产纳米级a-Al2O3，即平均一次颗粒大小在IOOnm以下的C1-Al2O3粉体。另外一种方法，是先通过气相法获得超细的Y-Al2O3，再高温转变为C1-Al2O3，但该法得到的仍然为纳米a -Al2O3的团聚体。现有的技术都是先将前驱体高温烧制成α -Al2O3的纳米粉体硬团聚体，再通过后续的机械粉碎以实现a -Al2O3粉体的细小颗粒化，虽然可以将绝大多数的超大颗粒破碎无害化，但现有技术很难将超大颗粒彻底排除在外，很难制备抛光速度高且划痕少或没有划伤，经济实惠的氧化铝抛光液。氧化铝抛光液中的超大颗粒的彻底排除直接关联到氧化铝抛光液的全面推广应用。本专利技术因此而来。【
技术实现思路
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【技术保护点】
一种蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）以平均粒径在100~300nm范围内的α‑Al2O3纳米晶体作为晶种均匀分散在含有水溶性铝化合物的水溶液中作为前驱体溶液；（2）将前驱体液体通过喷雾干燥工艺制成含有α‑Al2O3纳米晶体晶种的球形粉体作为前驱体；（3）将前驱体在温度范围控制在900～1200℃的条件下进行烧结，获得α‑Al2O3粉体；（4）将α‑Al2O3粉体分散到水中，并调整pH值和二次颗粒的大小，即得到蓝宝石抛光液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宇湖，张秀丽，刘亚，何晓敏，沈从九，
申请(专利权)人：苏州纳迪微电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32