低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法技术

一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：S1，配置硅烷水解液并采用非极性非水溶性有机溶剂配置油相溶液；S2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；S3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8；S4，固液分离得到SiO

Preparation of low-level amorphous spherical silica powder

【技术实现步骤摘要】
低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法
本专利技术涉及的是一种无机非金属材料领域的技术，具体是一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法。
技术介绍
球形硅微粉主要用于大规模集成电路封装，在航空、航天、光导纤维、半导体掩埋绝缘层、光学复合玻璃、精细化工、可擦写光盘、大面积电子基板、特种陶瓷以及日用化妆品等高新
也使用这种产品。尤其是大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求超细、高纯，而且要求放射性元素含量低，特别是对于颗粒形状提出了球形化要求。熔融球形硅微粉与角形或异形硅微粉相比由于具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中，成了不可缺少的优质材料。目前制备球形硅微粉方法较多，但均存在一定问题。以申请号为CN2015100555245的中国专利申请为例，其公开了水包油技术制备球形硅微粉的方法，但是水包油技术制成的球体容易产生孔洞，影响产品良率和使用性能。为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术由此而来。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的上述不足，提出了一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，通过乳化法采用油包水的结构，避免产生空洞，提高了产品良率。本专利技术包括以下步骤：S1，配置硅烷水解液和油相溶液；硅烷水解液配置：在室温下，按高纯水与有机硅烷摩尔比大于3：1的比例，将精馏提纯后的高纯度有机硅烷与高纯水混合，加入催化剂，水解反应得到硅烷水解液；油相溶液配置：将乳化剂、添加剂与非极性非水溶性有机溶剂混合均匀，得到油相溶液；S2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；S3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8，以稳定微乳液；S4，固液分离得到SiO2微球和非极性非水溶性有机溶剂，回收非极性非水溶性有机溶剂，SiO2微球利用溶剂冲洗后干燥，之后高温煅烧，得到非晶态球形硅微粉。优选地，高纯水与有机硅烷的摩尔比大于6：1。优选地，有机硅烷为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中至少一种。优选地，催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、羧酸中至少一种。优选地，乳化剂为平平加、Span系列、Tween系列、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中至少一种。优选地，添加剂为聚醚改性硅油或者有机硅消泡剂。优选地，非极性非水溶性有机溶剂为环己烷、石蜡油、对二甲苯、乙醚、四氯甲烷、醋酸乙酯中至少一种。优选地，pH调节剂为氨水和/或有机碱的水溶液；进一步优选地，有机碱为四甲基氢氧化铵、乙二胺、三乙胺、乙醇胺中至少一种。优选地，步骤S5中溶剂为高纯水、甲醇、乙醇、环己烷中至少一种。技术效果与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果：1)制备的非晶态球形硅微粉，各金属杂质含量小于1ppm，特别是铀和钍含量均小于1ppb，基本无放射性污染，对超大规模集成电路的放射性干扰极低；球体的表面光滑无孔洞，球形率高，不小于95％，粒度分布均匀，分散度高；粒度在2-200μm范围可控，具体地，通过有机硅烷、乳化剂与高纯水的比例，乳化时转速，以及有机硅烷粘度等参数进行控制；2)通过乳化法采用油包水的结构，避免产生孔洞，提高了产品良率；3)油相溶液采用非极性非水溶性有机溶剂，可回收，绿色环保，对人体和环境无危害与污染。附图说明图1为本专利技术实施例1的非晶态球形硅微粉粒径分布图；图2为本专利技术实施例1的非晶态球形硅微粉SEM照片；图3为本专利技术实施例2的非晶态球形硅微粉粒径分布图；图4为本专利技术实施例2的非晶态球形硅微粉SEM照片。具体实施方式下面结合附图及具体实施方式对本专利技术进行详细描述。实施例1S1，配置硅烷水解液和油相溶液；硅烷水解液配置：将104g经过提纯的硅酸乙酯、27g高纯水以及少量催化剂醋酸混合均匀，反应3h，即得到硅烷水解液；油相溶液配置：将3gSpan-80、0.1g有机硅消泡剂和100g环己烷混合均匀得到油相溶液；S2，将步骤S1配置的硅烷水解液和油相溶液通过搅拌机搅拌均匀后，利用均质乳化机乳化30min，形成微乳液；S3，加入浓度10％氨水10g搅拌反应3h；S4，真空抽滤，将得到的滤饼加入到浓度8％的氨水溶液中回流1h，过滤后利用高纯水清洗2遍，100℃干燥4h后，再升温至800℃保温2h，烧结得到球形硅微粉。以上步骤制备的球形硅微粉经X射线衍射分析为纯非晶态结构二氧化硅，在800℃下煅烧未产生晶化；粒径分布均匀，如图1所示，硅微粉中位径为5.69μm；球化率95％以上，如图2所示；粉体经过电子级HF酸处理后，通过ICP质谱法测试，杂质含量如下表1所示；表1硅微粉金属杂质含量元素AlFeMgCaKNaZnUTh含量<0.5ppm<0.5ppm<0.2ppm<1ppm<1ppm<1ppm<0.5ppm<1ppb<1ppb其它的金属杂质含量也在0.5ppm以下。实施例2S1，配置硅烷水解液和油相溶液；硅烷水解液配置：将136g经过提纯的甲基三甲氧基硅烷、108g高纯水以及少量催化剂盐酸混合均匀，反应3h，即得到硅烷水解液；油相溶液配置：将4g平平加、0.2g聚醚改性硅油和100g环己烷混合均匀得到油相溶液；S2，将步骤S1配置的硅烷水解液和油相溶液通过搅拌机搅拌均匀后，利用均质乳化机乳化30min，形成微乳液；S3，加入浓度10％氨水10g搅拌反应3h；S4，真空抽滤，将得到的滤饼加入到浓度8％的氨水溶液中回流1h，过滤后利用高纯水清洗2遍，70℃干燥4h后，再升温至900℃保温2h，烧结得到球形硅微粉。以上步骤制备的球形硅微粉经X射线衍射分析为纯非晶态结构二氧化硅，在900℃下煅烧未产生晶化；粒径分布均匀，如图3所示，硅微粉中位径为2.8μm；球化率95％以上，如图4所示；粉体经过电子级HF酸处理后，通过ICP质谱法测试，杂质含量如下表2所示；表2硅微粉金属杂质含量元素AlFeMgCaKNaZnUTh含量<0.5ppm<0.5ppm<0.2ppm<1ppm<1ppm<1ppm<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，配置硅烷水解液和油相溶液；/n硅烷水解液配置：在室温下，按高纯水与有机硅烷摩尔比大于3：1的比例，将精馏提纯后的高纯度有机硅烷与高纯水混合，加入催化剂，水解反应得到硅烷水解液；/n油相溶液配置：将乳化剂、添加剂与非极性非水溶性有机溶剂混合均匀，得到油相溶液；/nS2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；/nS3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8，以稳定微乳液；/nS4，固液分离得到SiO

【技术特征摘要】
1.一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配置硅烷水解液和油相溶液；
硅烷水解液配置：在室温下，按高纯水与有机硅烷摩尔比大于3：1的比例，将精馏提纯后的高纯度有机硅烷与高纯水混合，加入催化剂，水解反应得到硅烷水解液；
油相溶液配置：将乳化剂、添加剂与非极性非水溶性有机溶剂混合均匀，得到油相溶液；
S2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；
S3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8，以稳定微乳液；
S4，固液分离得到SiO2微球和非极性非水溶性有机溶剂，回收非极性非水溶性有机溶剂，SiO2微球利用溶剂冲洗后干燥，之后高温煅烧，得到非晶态球形硅微粉。


2.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述高纯水与有机硅烷的摩尔比大于6：1。


3.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述有机硅烷为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中至少一种。

【专利技术属性】
技术研发人员：余佳佳，朱堂龙，吴永龙，王宇湖，
申请(专利权)人：苏州纳迪微电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32