制备多孔无机颗粒的方法技术

本申请涉及用于制备多孔无机颗粒的方法，该方法包括以下步骤：(a)制备包含无机前体和极性溶剂的乳液；(b)向步骤(a)的乳液中加入有机溶剂以溶胀乳液颗粒；(c)将步骤(b)的溶胀乳液与其表面上具有正电的聚合物颗粒混合；(d)向步骤(c)的混合物中加入表面活性剂并除去有机溶剂；(e)向步骤(d)的所得物中加入引发剂以使其聚合；(f)焙烧步骤(e)的所得物以除去聚合物颗粒，从而形成大孔。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备多孔无机颗粒的方法
本申请涉及制备多孔无机颗粒的方法。
技术介绍
紫外辐射(其为波长在200nm和400nm之间的太阳光)可取决于曝光的强度和时间而产生潜在有害作用。根据波长将其分为UVC(200-290nm)、UVB(290-320nm)和UVA(320-400nm)。当UVC直接应用于皮肤时，其对生命具有致死效应。然而，它不会到达地面，因为它被臭氧层吸收。另一方面，暴露于UVB可以引起烧伤，并且UVA可以穿透皮肤的真皮层，引起皮肤癌和老化。事实上，已知光老化导致超过70-80％的皮肤老化。因此，防晒剂(sunscreens)已经成为现代人不可或缺的产品。因此，正在积极开发具有UV保护和吸收功能的各种类型的化妆品。防晒剂主要分为化学防晒剂和物理防晒剂。化学防晒剂吸收紫外线辐射以保护皮肤免受紫外线辐射。芳族物质诸如阿伏苯宗(avobenzone)或羟苯甲酮(oxybenzone)主要用于化学防晒剂。尽管化学防晒剂具有透明的优点，但是它们具有差的光稳定性并且引起诸如过敏的皮肤副作用。物理防晒剂使用其折射率通过紫外线辐射的反射和散射来阻挡紫外线辐射。二氧化钛、氧化锌等用作物理防晒剂。尽管物理防晒剂在皮肤上具有高的稳定性并且有效地阻挡UVA和UVB，但是它们可以在应用于皮肤时引起白色斑块(whitecast)。研究也在100nm或更小的无机纳米颗粒上进行。然而，发现它们被吸收到体内引起光毒性。为了解决该问题，使用通过组装纳米颗粒获得的微米尺寸颗粒。然而，它们可能分解，这可能再次引起吸收到体内的问题。r>传统上已知的是使用由表面活性剂形成的胶束作为孔模板来形成多孔颗粒的方法。然而，该方法仅允许形成0-30nm的中孔，并且难以形成具有均匀尺寸和规则布置的孔。因此，存在对多孔无机颗粒的需求，该多孔无机颗粒的反射和吸收波长可以调节，并且其不引起光毒性问题。
技术实现思路
[技术问题]在一个方面，本专利技术的目的是提供一种制备在孔径和孔布置方面是均匀且规则的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备多孔无机颗粒的方法，该多孔无机颗粒包括其尺寸可以调节而所形成的颗粒的球形形状没有变形的孔。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备包括50nm或更大的大孔的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备包括均匀布置的50nm或更大的大孔的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备包括具有50nm或更大的均匀孔径的大孔的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备允许基于孔的尺寸调节待吸收或反射的光的波长区域的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备可通过调节孔中心之间的距离来反射可见光区域中的光以及UV辐射的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备能够有效反射紫外辐射的多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术的目的是提供一种制备无光毒性的多孔无机颗粒的方法。[问题的解决方案]在一个方面，本专利技术提供了一种制备多孔无机颗粒的方法，该方法包括以下步骤：(a)制备包含无机前体和极性溶剂的乳液；(b)向步骤(a)的乳液中加入有机溶剂以溶胀乳液颗粒；(c)将步骤(b)的溶胀乳液与其表面上具有正电的聚合物颗粒混合；(d)向步骤(c)的混合物中加入表面活性剂并除去有机溶剂；(e)向步骤(d)的所得物中加入引发剂以使其聚合；以及(f)焙烧步骤(e)的所得物以除去聚合物颗粒，从而形成大孔。[专利技术的有益效果]在一个方面，本专利技术可提供一种制备在孔径和孔布置方面是均匀且规则的多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备在孔径和孔布置方面是均匀且规则的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备多孔无机颗粒的方法，该多孔无机颗粒包括其尺寸可以调节而所形成的颗粒的球形形状没有变形的孔。在另一方面，本专利技术可提供一种制备包括50nm或更大的大孔的多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备包括均匀布置的50nm或更大的大孔的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备包括具有50nm或更大的均匀孔径的大孔的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备允许基于孔的尺寸调节待吸收或反射的光的波长区域的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备可通过调节孔中心之间的距离来反射可见光区域中的光以及UV辐射的球形多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备能够有效反射紫外辐射的多孔无机颗粒的方法。在另一方面，本专利技术可提供一种制备无光毒性的多孔无机颗粒的方法。附图说明图1是根据本专利技术的一个实施方案制备多孔无机颗粒的方法的示意图。图2是在本专利技术的实施例1的步骤(a)的溶胀之前形成的乳液的乳液颗粒的显微照片(放大倍数：x100)。图3是显示了根据本专利技术的实施例1的步骤(a)中的二氧化硅前体的根据逐步添加的乳液粒度的变化的显微照片。图4是根据本专利技术的实施例1制备的多孔无机颗粒的扫描电子显微照片(左照片放大倍数：50000倍，右照片放大倍数：5000倍)。图5是示出了根据本专利技术的实施例1制备的多孔无机颗粒的粒度分布的图。图6是根据本专利技术的实施例1制备的多孔无机颗粒的透射电子显微照片。图7是根据本专利技术的实施例2制备的多孔无机颗粒的透射电子显微照片。图8是根据本专利技术的实施例3制备的多孔无机颗粒的扫描电子显微照片和透射电子显微照片。从左边开始，提供了x30000放大倍数扫描电子显微照片、x5000放大倍数扫描电子显微照片和x5000放大倍数透射电子显微照片。图9是根据本专利技术的实施例3制备的多孔无机颗粒的反射显微镜的暗场像。图10是根据本专利技术的实施例3制备的多孔无机颗粒的散射数据记录。DF1至DF4表示测量位置(上、下、左、右)。图11是根据本专利技术的对比例1制备的多孔无机颗粒的显微照片从左边开始，提供了x50000放大倍数、x30000放大倍数和x5000放大倍数照片。图12是示出了在本专利技术的对比例2中添加聚合物之前乳液的乳液颗粒的显微照片(放大倍数：x100)。具体实施方式[实施方案]在下文中，将参考附图详细描述本专利技术的实施方案。然而，本专利技术可以以许多不同的形式来实施，并且不应当被解释为限于本文所阐述的实施方案。而是，提供这些实施方案使得本公开将是透彻和完整的，并且将本专利技术的精神完全传达给本领域技术人员。为了清楚地示出每个元件，附图中的元件的宽度、厚度等可以被略微放大。另外，为了便于解释，可以仅示出部分元件。然而，本领域技术人员可以容易地想到其余元件。而且，本领域技术人员可以在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下以各种其它形式来体现本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备多孔无机颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：/n(a)制备包含无机前体和极性溶剂的乳液；/n(b)向步骤(a)的乳液中加入有机溶剂以溶胀乳液颗粒；/n(c)将步骤(b)的溶胀乳液与其表面上具有正电的聚合物颗粒混合；/n(d)向步骤(c)的混合物中加入表面活性剂，并除去所述有机溶剂；/n(e)向步骤(d)的所得物中加入引发剂以使其聚合；以及/n(f)焙烧步骤(e)的所得物以除去所述聚合物颗粒，从而形成大孔。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170602 KR 10-2017-00688491.一种制备多孔无机颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备包含无机前体和极性溶剂的乳液；
(b)向步骤(a)的乳液中加入有机溶剂以溶胀乳液颗粒；
(c)将步骤(b)的溶胀乳液与其表面上具有正电的聚合物颗粒混合；
(d)向步骤(c)的混合物中加入表面活性剂，并除去所述有机溶剂；
(e)向步骤(d)的所得物中加入引发剂以使其聚合；以及
(f)焙烧步骤(e)的所得物以除去所述聚合物颗粒，从而形成大孔。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述有机溶剂选自由水、乙醇和甲醇组成的组。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述有机溶剂选自由甲苯、四氢呋喃、癸烷和辛醇组成的组。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其中其表面上具有正电的所述聚合物颗粒选自由聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚酰胺组成的组。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述表面活性剂是非离子表面活性剂。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其中所述非离子表面活性剂选自由聚环...

【专利技术属性】
技术研发人员：李燕，李炫锡，俞载元，金容震，李基罗，YR·林，金升显，
申请(专利权)人：株式会社爱茉莉太平洋，成均馆大学校产学协力团，
类型：发明
国别省市：韩国;KR