本发明专利技术涉及一种固体燃料热解生产过程中的采样及定量分析方法。所述方法通过从热解反应器的旁路采集挥发分样品，通过对所述挥发分样品的定量，得到热解生产过程中的总液体产物收率和/或总气体产物收率。与目前工业及中试装置所得液产物收率只能通过一定运行时间内的液体累积量对液体收率进行定量的方法不同的是，本发明专利技术能够实现对热解工业过程及中试过程中油、气收率的快速定量，进而实现对操作条件的快速评价。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。所述方法通过从热解反应器的旁路采集挥发分样品，通过对所述挥发分样品的定量，得到热解生产过程中的总液体产物收率和/或总气体产物收率。与目前工业及中试装置所得液产物收率只能通过一定运行时间内的液体累积量对液体收率进行定量的方法不同的是，本专利技术能够实现对热解工业过程及中试过程中油、气收率的快速定量，进而实现对操作条件的快速评价。【专利说明】
本专利技术涉及能源转化及采样
，具体涉及。
技术介绍
热解技术是煤、生物质和油页岩等固体燃料分级转化高值化应用的重要途径，热解得到三种热解产物:热解气(如煤气、生物质热解气和页岩气)、热解油(如煤焦油、生物油和页岩油)和固体半焦。对于工况稳定的工业过程而言，所得热解油收率即为一定运行周期范围内的热解油产量。由于工业装置规模庞大形成可定量的热解油产品耗用时间长(可能数周到数月)、原料用量大，若需要对工况进行调整，必须耗用较长时间和大量原料才能形成对新工况的评价，因此工业装置一旦运行稳定极少进行工况调整。然而，依据小试或中试结果进行的工业放大设计经常面临设计条件并非实际运行最佳工况的问题。而条件变更带来的评价周期过长和原料耗量过大等问题制约了工业过程的条件优化。实验室规模的小试操作时间和数据评价周期很短，容易实现对测试条件的快速评价。例如，中国专利技术专利申请CN103163263A公开了一种在线热解-气相色谱-质谱联用测定分析生物质能热解产物的组成及含量的方法，具体步骤包括:(1)生物质样的制备及标准样品的筛选；(2)确定PY-GC-MS检测热解产物的条件；(3)数据分析及产物的定性和定量研究。所述方法对生物质热解及产物的分析具有操作简单、检测限低、实验重现性好、实验数据直观可靠等特点，适用于复杂热解产物的检测。中国专利技术专利申请CN1335499A公开了一种岩石热解生储油岩组份定量分析装置，由热解炉、检测器、隔离器、三通阀、六通阀、重烃捕集器、轻烃捕集器、分离检测系统和电磁阀组成。所述装置能够用于对生储油岩组份进行定性和定量分析，可以准确测定油岩的油气含量。但基于实验室规模的小试结果的放大设计经常存在偏差，难以完全实现设计工况与最佳工况的统一，尤其对于较大规模的中试过程，运行条件的变更和调试频繁，以累计时间内热解油总量确定热解油收率的方式不利于对热解油收率的快速评价及条件优化。目前，尚未见到针对中试及以上规模的热解工艺过程中，以快速获得油、气收率，实现对操作条件的快速评价为目的的，采用旁路采样工艺及由旁路油、气收率对总液体、总气体收率进行定量的方法的报道或应用。
技术实现思路
针对现有技术难以对中试及以上规模的热解工艺过程中总液体收率进行快速定量分析的缺陷，本专利技术提出了。所述方法能够实现对热解工业过程及中试过程中油气收率的快速定量，进而实现对操作条件的快速评价。为实现本专利技术的目的，采用以下技术方案:，所述方法通过从热解反应器的旁路采集挥发分样品，通过对所述挥发分样品的定量，得到热解生产过程中的总液体产物收率和/或总气体产物收率。作为本专利技术的优选方案，所述方法包括如下步骤:(I)向热解反应器中通入内标气体，同时计取所述内标气体的给入体积流量；(2)从热解反应器的旁路抽取含有所述内标气体的挥发分样品；(3)对所述挥发分样品进行脱灰处理；(4)对所述脱灰处理过的挥发分样品进行气液分离；(5)对所述气液分离得到的液体部分进行定量，对气体部分进行流量测定及成分和含量测定；(6)计算得到热解生产过程中的总液体产物收率和/或总气体产物收率。本专利技术中，所述内标气体是流量恒定的非热解气成分的惰性气体，所述惰性气体可以是氮气、氦气、氖气或氩气，优选氮气。本专利技术中，所述步骤(I)中内标气体的给入体积流量通过气体流量计计取，优选通过标定过的气体质量流量计计取；所述步骤(5)中的气体部分的体积流量也通过气体流量计计取，优选通过孔板流量计、V锥流量计、转子流量计或湿式气体流量计计取，更优选湿式气体流量计计取。气体流量计是计量气体流量的仪表，安装在管路中记录流过的气体量，广泛应用于钢铁厂、焦化厂、石油、化工、热力、医疗、热电厂和环保等行业。本专利技术对气体流量计没有特别要求，各种类型的气体流量计均能用于本专利技术中。本专利技术中，所述步骤(2)可以借助抽气泵从热解反应器的旁路抽取含有所述内标气体的挥发分样品。抽气泵的作用在于驱使热解反应器中的高温挥发分从热解反应器经由旁路弓I出并进入采样分析系统。本专利技术中，所述抽气泵并非必需，如果高温挥发分自身能够克服采样分析系统的管程和脱灰处理系统的阻力而自行流出，则可以不使用抽气泵。所述抽气泵可以是有油旋片真空泵、无油旋片真空泵、隔膜泵、罗茨泵或水喷射泵。本专利技术中，所述步骤(3 )可以通过旋风分离器对所述挥发分样品进行脱灰处理。旋风分离器仅是脱灰处理的方式之一，本领域的技术人员知晓，还有其它方式也能实现脱灰处理的目的，比如过滤网、颗粒层或重力沉降等。本专利技术中，所述步骤(4)通过冷凝方式对所述脱灰处理过的挥发分样品进行气液分离。其中，冷凝过程最好分级进行，第一级温度不高于80°C，若温度过低可能导致冷凝析出的高沸点重质组分粘度过大、流动性不佳而阻塞管路；若温度过高可能导致低沸点轻质组分不宜冷凝、降低冷凝效率、增加后续冷凝分离负荷，使得气体中的液体组分含量增加。此后各级温度逐级降低或相同，最后一级温度低至不超过(TC。采用0°C冰水浴进行气液分离能够取得良好的效果，也可以采用各种类型的市售低温浴槽实现更低温度下的效率更高的气液分离。本专利技术中，所述步骤(5)中，通过称重对所述气液分离得到的液体部分进行定量，具体地，采样前先称量液体收集瓶空瓶的重量，采样后取出液体收集瓶并称重，得到冷凝的液体部分和液体收集瓶的总重量，减去液体收集瓶空瓶的重量即得液体部分的净重量。本专利技术中，所述步骤(5 )中，通过气相色谱对气体部分进行成分和含量测定。气相色谱是一种分离效率高、分析速度快的分离分析方法，它具有分析灵敏度高、应用范围广的优点，在石油和石油化工中广泛应用。气相色谱能够对气体成分和含量进行准确定量。也可以采用光学气体分析仪(光源为红外、紫外、激光)、电化学气体分析仪、质谱仪对气体成分和含量进行分析。本专利技术中，所述步骤(6)中热解生产过程中的总气体产物收率可以通过如下公式计算得到:YtolG=+ Qr X100% ；式中，YtolG表示总气体产物收率，所谓总气体产物收率即全部固体燃料热解产生的不凝性气体量与热解固体燃料的给入量之比，单位为重量％ ;Μ表示热解气的平均分子量，单位kg/kmol ；Vstd表示内标气体的给入体积流量,单位m3/h ；22.4表示标准状态下气体的体积与摩尔量的换算系数，单位m3/kmol ;Cstd表示气液分离后的气体部分中内标气体的体积百分含量，单位为％ ；Qr表示热解固体燃料的给入量，单位kg/h。本专利技术中，所述步骤(6)中热解生产过程中的总液体产物收率通过如下公式计算得到:YtolL= X (Vstd/Cstd-Vstd) +QrX 100% ；式中，YtolL表示总液体产物收率，所谓总液体产物收率即全部固体燃料热解产生的液体量与热解固体燃料的给入量之比，单位为重量％ ;QsampL表示经旁路气液分离后的液体部分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固体燃料热解生产过程中的采样及定量分析方法，所述方法通过从热解反应器的旁路采集挥发分样品，通过对所述挥发分样品的定量，得到热解生产过程中的总液体产物收率和/或总气体产物收率。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王泽，宋文立，林伟刚，李松庚，都林，范垂钢，郝丽芳，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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