一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法技术

本发明专利技术公开了一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其采用低温水热合成方法，以醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，于反应容器中以相对较低的温度反应，利用反应容器内上下部分的温度差而产生的强烈对流形成过饱和溶液，继而结晶制得不同形貌的纳米ZnO。本发明专利技术制备的不同形貌的纳米ZnO，可大大改善竹材的物理力学性质、表面视觉性质、耐光、耐候、耐水、尺寸稳定及阻燃等性能。同时，本发明专利技术工艺简单，成本低，能耗低，制得的纳米ZnO形貌可控，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其采用低温水热合成方法，以醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，于反应容器中以相对较低的温度反应，利用反应容器内上下部分的温度差而产生的强烈对流形成过饱和溶液，继而结晶制得不同形貌的纳米ZnO。本专利技术制备的不同形貌的纳米ZnO，可大大改善竹材的物理力学性质、表面视觉性质、耐光、耐候、耐水、尺寸稳定及阻燃等性能。同时，本专利技术工艺简单，成本低，能耗低，制得的纳米ZnO形貌可控，适合工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种纳米ZnO的制备方法，具体涉及一种竹材表面合成不同形貌纳米ZnO的原位可控生长方法。
技术介绍
随着纳米科学与技术在各个领域取得令人瞩目的成绩，纳米科学已深入渗透和影响着各个领域。伴随纳米科学与技术而生的纳米材料也被誉为“21世纪最有前途的材料”，被世界各国和科学家作为重要探讨和研究的领域之一，具有优异的特性和广阔的应用前景。自古以来，竹材作为一种可再生的多功能的天然资源环境材料就与人类的关系息息相关，广泛应用于人类生活的方方面面，如竹建筑、室内外家具、乐器材、取暖和装饰材料等。竹材在这些方面得到广泛应用主要是由于竹材的视觉特性、触觉特性、听觉特性、嗅觉特性、调节特性、强重比高、热绝缘和电绝缘性、可再生性和可降解性等优良的品质已经受到人类的广泛认同。随着科技进步和社会发展，人类对竹材的需求量越来越大，应用的范围越来越广，要求的品质也越来越高。故此如何提高竹材的综合利用率，改善竹材的原有性能，扩大其应用范围等方面的研究越来越受到重视。将无机纳米材料的优点与竹材进行有机结合，改善和提高竹材原有性能并赋予其新的特殊性能，使制备的材料同时具有竹材特性和纳米材料特性的双重功能，将是竹材功能性改良新的重要发展方向。在众多无机纳米材料中，ZnO由于在室温下较大的导带宽度(3.37eV)和较高的电子激发结合能(60meV)而具有独特的催化、电学、光电学、光化学性质，具有屏蔽红外、紫外和杀菌的功能，已被广泛应用于防晒化妆品、功能纤维、自清洁抗菌玻璃、污水处理和光催化等产品中。经过多年的研究，人们发展了很多制备纳米ZnO的方法，如气相沉积法、水热法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、模板法和脉冲激光法等。其中，水热法是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在温度从100?400°C，压力从大于0.1MPa直至几十到几百MPa的条件下，使前驱物(即原料)反应和结晶，即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解从而形成原子或分子生长基元，这些生长基元在水热条件下继续生长成核结晶。水热法因其操作简单，制备条件温和，能耗低等优点，成为近年来的研究热点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供，其采用低温水热合成方法，该方法简单、成本低、能耗低，适合工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案如下:，包括如下步骤:(I)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，制备成ZnO胶体；(2)、取竹材以及步骤(I)制得的ZnO胶体，通过提拉浸溃法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80°C的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，移入反应釜，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50°C的条件下干燥24h，即得负载有不同形貌纳米ZnO的竹块。在上述技术方案的基础上，步骤(I)中醋酸锌的浓度为0.1?1M，其中，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1: 0.5?1: 10，搅拌温度为20?80°C，搅拌时间为0.5 ?2h0上述步骤(3)中醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.01?IM和0.1?10M，两者的体积比为1:1?1: 100。上述步骤(3)中负载有ZnO纳米薄膜的竹块于20?180°C条件下反应I?8h。本专利技术采用低温水热法，将反应物按一定比例加入溶剂溶解，以离子、分子团的形式进入溶液，然后放到反应容器中以相对较低的温度反应，利用反应容器内上下部分的温度差而产生的强烈对流将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液，继而结晶。这种方法的特点是溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。制备所得纳米金属氧化物具有粉末细、纯度高、颗粒均匀、形状可控、晶粒发育完整、分散性好等优异特性。溶剂的作用还在于可在反应过程中控制晶体的生长，使用不同的溶剂即可得到不同形貌的产品。另外此方法还具有能耗低、成本低等优点。本专利技术通过在竹材表面生长不同形貌的纳米ZnO，可大大改善竹材的物理力学性质、表面视觉性质、耐光、耐候、耐水、尺寸稳定及阻燃等性能，同时可衍生诸如超疏水、超硬、光催化分解有机挥发物等新的特殊功能。本专利技术工艺简单，成本低，能耗低，制得的纳米ZnO形貌可控，适合工业化生产。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术所制备的针状ZnO纳米结构的扫描电镜图；图2是本专利技术所制备的棒状ZnO纳米结构的扫描电镜图；图3是本专利技术所制备的球状ZnO纳米结构的扫描电镜图；图4是本专利技术所制备的花状ZnO纳米结构的扫描电镜图；图5是本专利技术所制备的ZnO纳米阵列的扫描电镜图；图6是本专利技术所制备的ZnO /竹材和竹材素材的X射线衍射对比图谱。【具体实施方式】实施例1，包括如下步骤:(I)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成浓度为0.5M的醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1: 5，搅拌温度为50°C，搅拌时间为lh，制备成ZnO胶体；(2)、取竹材以及步骤(I)制得的ZnO胶体，通过提拉浸溃法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80°C的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.5M和5M，两者的体积比为1: 50，移入反应釜，于100°C条件下反应5h，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50°C的条件下干燥24h，即得到负载如图1所示的针状纳米ZnO的竹块。图6为本实施例所制备的ZnO /竹材和竹材素材的X射线衍射对比图谱，图中显示，除了竹材所对应的峰位外，其他的峰位对应于纯氧化锌，没有杂峰，可见制备的纳米材料为纯氧化锌，没有其他杂相。实施例2，包括如下步骤:(I)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成浓度为0.5M的醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，醋酸锌甲醇溶液与乙醇胺溶液的体积比为1: 5，搅拌温度为50°C，搅拌时间为lh，制备成ZnO胶体；(2)、取竹材以及步骤(I)制得的ZnO胶体，通过提拉浸溃法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80°C的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，醋酸锌溶液和氢氧化钠溶液的浓度分别为0.5M和5M，两者的体积比为1: 50，移入反应釜，于100本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种竹材表面合成纳米ZnO的原位可控生长方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)、取醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇中配制成醋酸锌甲醇溶液，再与乙醇胺溶液混合后搅拌，制备成ZnO胶体；(2)、取竹材以及步骤(1)制得的ZnO胶体，通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；(3)、将步骤(2)制得的负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在醋酸锌和氢氧化钠的混合溶液中，移入反应釜，再将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗干净，在50℃的条件下干燥24h，即得负载有不同形貌纳米ZnO的竹块。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金春德，李景鹏，孙庆丰，杜春贵，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：