本发明专利技术涉及一种用作二次电池负极材料的电池材料电池粉的制备，具体地说是纳米级二次电池复合式电池粉的制备方法，先将高纯度纳米级石墨粉与纳米级中间相沥青混合后，放入高温反应斧中在100℃-400℃温度条件和惰性气体保护下加热至黏稠状液体，再用气体加压并经过5-45um孔径可调式喷嘴喷雾至负10℃-负100℃低温反应斧中急速冷冻成为5-45um的复合球形粉末；最后经过1-6小时的干燥处理后再经900℃-1200℃碳化处理过程及1000℃-3000℃石墨化处理过程得到纳米级复合式电池粉，其工艺简单，技术路线合理，控制条件简便，制备操作安全可靠，其产品性能稳定，使用寿命长；其平均放电容量高于360mAh/g，可广泛用于锂二次电池的商业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种用作二次电池负极材料的电池材料电池粉的制备，具体地说是纳米级二次电池复合式电池粉的制备方法，先将高纯度纳米级石墨粉与纳米级中间相沥青混合后，放入高温反应斧中在100℃-400℃温度条件和惰性气体保护下加热至黏稠状液体，再用气体加压并经过5-45um孔径可调式喷嘴喷雾至负10℃-负100℃低温反应斧中急速冷冻成为5-45um的复合球形粉末；最后经过1-6小时的干燥处理后再经900℃-1200℃碳化处理过程及1000℃-3000℃石墨化处理过程得到纳米级复合式电池粉，其工艺简单，技术路线合理，控制条件简便，制备操作安全可靠，其产品性能稳定，使用寿命长；其平均放电容量高于360mAh/g，可广泛用于锂二次电池的商业化生产。【专利说明】
:本专利技术属于电能源
中的材料制备工艺，特别涉及一种可用作二次电池负极材料电池材料的制备过程，具体地说是二次电池用的超微细混合电池材料的制备方法。技术背景:随着电子通讯事业和微电子技术的快速发展与普及，锂二次电池的使用量和技术性能不断提高。锂二次电池作为高性能二次电池，与铅酸、镉镍和金属氢化物电池相比，具有能量密度高、电压高、重量轻、安全性能好、循环寿命长和无环境污染等优点，已广泛取代了传统技术中的干电池的应用。技术上要求用于二次电池的正负极材料均要能够可逆的脱吸附锂离子，而我国大量生产的各种石墨是很好的二次电池负极材料。例如，目前技术中大量使用市售国产的电池材料电池粉(石墨粉)GO (光谱级纯，过280目筛)制备成电池的电极，并装配成模拟电池，其对电极为金属锂，电解液为IMliPFf^A1:1碳酸乙烯酯(EC)-碳酸二乙酯(DEC)溶液，隔膜为Cellgard2500微孔隔膜。测试条件为:恒电流充放电，电流密度为0.25mA/cm2,截至电压为0.005-2.5V。其测试的具体性能参数作为现有技术水平对比列于表1。众所周知，石墨作为锂二次电池负极材料时的理论容量为372mAh/g，而实际上受现有制造工艺的限制等原因一般只可达到200~300mAh/g。即便是采用现有的纳米级二次电池复合式电池粉作为负极材料，再用国际上最新生产的LiCoO2作为正极材料，组装成扣式电池测试10次循环得到的平均放电容量尽管可达到360mAh/g，但在其他性能方面也存在明显的不足。所以，现有技术中的电池极性材料普遍存在性能不够理想的缺点，特别是在能量密度、电压容量、整体总重量、使用安全性和循环寿命方面存在明显不足，而且对环境污染也难以彻底解决。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种用于锂二次电池负极材料电池粉的制备方法，用该方法制得的平均电池粉放电容量能达到> 360mAh/g，并且在其他性能方面也优于现有的技术材料。为了实现上述目的，本专利技术的制备方法按以下步骤进行:先将高纯度纳米级石墨粉与纳米级中间相浙青混合后，放入高温反应斧中在100°c -400°c温度条件和惰性气体保护下加热至黏稠状液体；然后将黏稠状液体用气体加压并经过5-45um孔径可调式喷嘴喷雾至负10°C -负100°C低温反应斧中急速冷冻成为5-45um的复合球形粉末；最后将复合球形粉末经过1-6小时的干燥处理后再经900°C -1200°C碳化处理过程及1000°C -3000°C石墨化处理过程得到纳米级复合式电池粉。本专利技术方法制备 的电池材料，工艺过程简单，技术路线合理，控制条件简便，操作制备安全可靠，其产品性能稳定，使用寿命长；其平均放电容量高于360mAh/g，可广泛用于锂二次电池的商业化生产。【具体实施方式】:下面通过实施例对本专利技术方法制备超细微混合电池材料的过程及其优良电学性能作进一步描述。实施例1:选用现有市售的高纯度纳米级石墨粉和纳米级中间相浙青原料，先将高纯度石墨纳米粉与纳米级中间相浙青混合后；再放入高温反应斧中在300°C并有惰性气体保护下加热至黏稠状液体后用气体加压经过5-45um孔径可调式喷嘴喷雾至负10°C -负100°C低温反应釜中急速冷冻形成为5-45um之复合球形粉末；然后将复合球形粉末经过5小时的干燥处理，再经1000°C碳化过程及2000°C石墨化处理得到纳米级二次电池复合式电池粉，并将其定义为Gl。使用该电池粉经常规工艺技术制备成电极并装配成模拟电池，其测得的性能参数列见表1。实施例2:作为对比例，将现有的原料电池粉与粘结剂混合，模压或挤压成型，再经二次石墨化处理得到石墨化成型体；刮削(切削)加工该成型体得到石墨粉并定义为G2，过280目筛，使用该粉制备成电极并装配成模拟电池，电池的其它组成和测试条件与例I相同，测试的电性能参数列见表1。实施例3:作为另一对比例，选用常规市售的商业化锂二次电池用石墨粉MCMB28，定义为G3，在常规技术和同等工艺条件下制备成电极并装配成模拟电池，电池的其它组成和测试条件与实施例1相同，其测试的电性能参数列见表1。 表1中列出上述三个实施例的电性能参数的五次测试结果，可见采用本专利技术方法制得的石墨粉Gl在充放电效率、平均放电容量等指标上优于原料石墨粉G0，而且也优于现有市售常规的石墨粉MCMB28。表1各种电池粉的嵌锂性能(模拟电池)【权利要求】1.一种超细微混合电池材料的制备方法，其特征在于先将高纯度纳米级石墨粉与纳米级中间相浙青混合后，放入高温反应斧中在100°c -400°C温度条件和惰性气体保护下加热至黏稠状液体；然后将黏稠状液体用气体加压并经过5-45um孔径可调式喷嘴喷雾至负IO0C -负100°C低温反应斧中急速冷冻成为5-45um的复合球形粉末；最后将复合球形粉末经过1-6小时的干燥处理后再经900°C -1200°C碳化处理过程及1000°C -3000°C石墨化处理过程得到纳米级复合式电池粉。2.根据权利要求1所述的超细微混合电池材料的制备方法，其特征在于所制得的复合式电池粉颗粒范围为5?35 μ m，BET比表面积<=IOm2 / g，其颗粒呈现规整的石墨结构，具有完整球形且致密。【文档编号】H01M4/139GK103825005SQ201310596055【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日 【专利技术者】于洪洲 申请人:于洪洲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超细微混合电池材料的制备方法，其特征在于先将高纯度纳米级石墨粉与纳米级中间相沥青混合后，放入高温反应斧中在100℃‑400℃温度条件和惰性气体保护下加热至黏稠状液体；然后将黏稠状液体用气体加压并经过5‑45um孔径可调式喷嘴喷雾至负10℃‑负100℃低温反应斧中急速冷冻成为5‑45um的复合球形粉末；最后将复合球形粉末经过1‑6小时的干燥处理后再经900℃‑1200℃碳化处理过程及1000℃‑3000℃石墨化处理过程得到纳米级复合式电池粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于洪洲，
申请(专利权)人：于洪洲，
类型：发明
国别省市：山东;37
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