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均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法技术

技术编号:10074741 阅读:179 留言:0更新日期:2014-05-24 01:58
本发明专利技术公开了一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法,包括步骤:(a)进行均聚物合成工艺,工艺结束后,取剩余液体备用;(b)称取液体试样,转入实验容器中,稀释摇匀;(c)加入一滴酚酞指示液,用硫酸溶液调节至溶液红色消失;(d)加入溴酸钾-溴化钾溶液和硫酸溶液,振荡,加入硫酸汞溶液,摇匀;(e)于室温下放置,加入氯化钠溶液和碘化钾溶液,摇匀后,放入暗处;(f)然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点;(g)计算出剩余单体含量。本发明专利技术能成功测定出均聚物合成工艺中剩余单体含量,且测试结果精确,测试步骤简单,测试成本低,为均聚物反应提供了理论支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法
技术介绍
均聚反应顾名思义就是指只用一种单体进行聚合。反应所得到的高分子链中只有一种单体单元,这种聚合物称为均聚物。按聚合反应历程可分为均缩聚(如ε-氨基乙酸[H2N(CH2)5COOH]的缩聚反应)和均加聚[如苯乙烯(CH2=CHC6H5)的自由基聚合]。当液体内各部分之间有相对运动时,接触面之间存在内摩擦力,阻碍液体的相对运动,这种性质称为液体的粘滞性,液体的内摩擦力称为粘滞力。粘滞力的大小与接触面面积以及接触面处的速度梯度成正比,比例系数η称为粘度(或粘滞系数)。均聚产物是由结构相同、组成相同但相对分子质量不同的同系高分子组成的混合物,高分子聚合产物具有多分散性。聚合产物的相对分子质量及其分布影响其性能,因此,估算或者测定聚合产物的相对分子质量及其分布可以获得确定聚合产物结构与性能关系的重要数据。测定高聚摩尔质量的方法很多,而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足,提供一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法,该测定方法能成功测定出均聚物合成工艺中剩余单体含量,且测试结果精确,测试步骤简单,测试成本低,为均聚物反应提供了理论支持。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法,包括以下步骤:(a)首先,进行均聚物合成工艺,工艺结束后,取剩余液体备用;(b)称取一定量的液体试样,用水转入实验容器中,加水稀释至刻度,摇匀;(c)与待测液加入一滴酚酞指示液,用硫酸溶液调节至溶液红色消失;(d)加入溴酸钾-溴化钾溶液和硫酸溶液,振荡,加入硫酸汞溶液,摇匀;(e)于室温下放置,加入氯化钠溶液和碘化钾溶液,摇匀后,放入暗处;(f)然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点;(g)通过下式计算出剩余单体含量:w1=(v0-v)×C×0.058m×25250×100%]]>式中v0-空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;    v-测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;          C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/l;          m-试样的质量,g;0.058-与1.001硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/l]相当的以克表示的自制单体的质量。所得结果表示至两位小数。所述称取的液体试样的量为1g。所述实验容器为250ml容量瓶。所述加入溴酸钾-溴化钾溶液的量为10ml,硫酸溶液的量为20ml。所述振荡时间为5min。综上所述,本专利技术的有益效果是:能成功测定出均聚物合成工艺中剩余单体含量,且测试结果精确,测试步骤简单,测试成本低,为均聚物反应提供了理论支持。具体实施方式下面结合实施例,对本专利技术作进一步的详细说明,但本专利技术的实施方式不仅限于此。实施例:本专利技术涉及的一种均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法,包括以下步骤:(a)首先,进行均聚物合成工艺,工艺结束后,取剩余液体备用;(b)称取一定量的液体试样,用水转入实验容器中,加水稀释至刻度,摇匀;(c)与待测液加入一滴酚酞指示液,用硫酸溶液调节至溶液红色消失;(d)加入溴酸钾-溴化钾溶液和硫酸溶液,振荡,加入硫酸汞溶液,摇匀;(e)于室温下放置,加入氯化钠溶液和碘化钾溶液,摇匀后,放入暗处;(f)然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点;(g)通过下式计算出剩余单体含量:w1=(v0-v)×C×0.058m×25250×100%]]>式中v0-空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;    v-测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;          C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/l;          m-试样的质量,g;0.058-与1.001硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/l]相当的以克表示的自制单体的质量。所得结果表示至两位小数。所述称取的液体试样的量为1g。所述实验容器为250ml容量瓶。所述加入溴酸钾-溴化钾溶液的量为10ml,硫酸溶液的量为20ml。所述振荡时间为5min。以上所述,仅是本专利技术的较佳实施例,并非对本专利技术做任何形式上的限制,凡是依据本专利技术的技术实质,对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.均聚物合成工艺中剩余单体含量的测定方法,其特征在于,包括以下步
骤:
(a)首先,进行均聚物合成工艺,工艺结束后,取剩余液体备用;
(b)称取一定量的液体试样,用水转入实验容器中,加水稀释至刻度,摇
匀;
(c)与待测液加入一滴酚酞指示液,用硫酸溶液调节至溶液红色消失;
(d)加入溴酸钾-溴化钾溶液和硫酸溶液,振荡,加入硫酸汞溶液,摇匀;
(e)于室温下放置,加入氯化钠溶液和碘化钾溶液,摇匀后,放入暗处;
(f)然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继
续滴定至蓝色突然变成无色即为终点;
(g)通过下式计算出剩余单体含量:
w1=(v0-v)×C×0.058m×25250×100%]]>式中v0-空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
    v-测定试样时消耗硫代硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:李定远
申请(专利权)人:李定远
类型:发明
国别省市:

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