一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法技术

本发明专利技术提供了一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法。首先将聚丙烯成核剂反应母液以抽滤、离心分离方式进行固液分离，然后将滤液静置分层，排出下层水相，在常压或减压的条件下对上层油相进行蒸馏，再经过冷凝、干燥，得到提纯后的甲苯，本发明专利技术明显地降低了蒸汽消耗，从而达到节能环保的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化工领域，特别是涉及一种聚丙烯成核剂生产过程中母液甲苯的回收方法。
技术介绍
在制备某类聚丙烯成核剂的过程中往往产生大量的反应母液，母液中的主要成分为甲苯、水、成核剂的中间产品以及某些盐类。其中，甲苯为溶剂大量存在于母液中，为降低生产成本和减少环境污染，需对反应母液中的甲苯进行回收利用。常规的回收方法是在反应釜内直接对反应母液进行蒸馏，甲苯和水以共沸物的形式被蒸出，通过循环水冷凝，得到甲苯和水的混合液，混合液静置分层，回收上层甲苯清液，经过干燥塔干燥，最终将甲苯回收。反应釜内的其余物料经过去离子水洗涤后，送入真空抽滤缸进行固液分离，得到成核剂的中间产品，然后送入下道工序进行成核剂生产。在聚丙烯成核剂的生产中，根据成核剂种类的不同，除选用甲苯做溶剂外，还可选用四氢呋喃、环己烷、甲醇、卤代烃等多种溶剂，但对于溶剂的回收基本上采取直接在反应器内蒸馏的方法，如专利CN 101367833A、CN 1803900A中所述，在反应结束后，直接在反应器内蒸馏以脱除溶剂。常规的溶剂回收方法存在的主要问题是热效率低、能耗高，因为直接蒸馏的方法通常是通过反应釜的夹套进行加热，传热效率较低；并且，针对采用甲苯为溶剂的成核剂生产过程，反应母液中除了含有溶剂甲苯外，还有成核剂的中间产品以及大量的水，采用直接蒸馏的方式，蒸汽消耗量较大。专利CN 102250398A中提到，在成核剂反应结束后，采用压滤的方式回收溶剂，但对于本专利所述的聚丙烯成核剂的母液，其主要成分为甲苯、水、三乙胺盐及少量杂质。其中，甲苯和水不互溶，三乙胺盐及部分杂质溶解于水，其余杂质主要为成核剂的中间产品，在水中呈悬浮状态，因此采用压滤的方式，无法回收得到纯净的溶剂。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法。首先对反应产物进行固液分离，然后对分离母液进行油水分离，最后蒸馏油相回收甲苯。该方法明显提高了能源效率，不仅甲苯品质和回收率较高，而且降低了蒸汽消耗，达到节能环保的目的。本专利技术的“一种生产聚丙烯成核剂的溶剂中甲苯的回收方法”是这样实现的：一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法，该方法依次包括以下步骤：（1）固液分离：当聚丙烯成核剂反应结束后，首先将反应产物在反应釜中静置分层，然后将分层得到的母液送至蒸馏罐中；（2）油水分离：所述母液中含有甲苯和水，首先在所述蒸馏罐进行静置分层，然后保留分层得到的含有甲苯的上层油相，将下层水相排出所述蒸馏罐；（3）甲苯蒸馏：在所述蒸馏罐对所述油相进行蒸馏，蒸馏后冷凝下来的甲苯进入凝液罐；（4）甲苯干燥：来自所述凝液罐的甲苯进行干燥后进入甲苯储罐。在具体实施时，所述母液中含有甲苯、水、三乙胺盐和成核剂的中间产品，所述成核剂的中间产品在水中呈悬浮状态。在具体实施时，在步骤（1），所述反应釜内设有抽滤头，所述抽滤头内安装600~1000目的筛网，所述分层得到的母液通过所述抽滤头真空抽送至蒸馏罐。所述反应釜内的其余物料，进行离心分离，分离所得的滤液进入所述蒸馏罐中，分离所得的滤饼返回所述反应釜中，加入去离子水开启搅拌洗涤滤饼，洗涤水进入所述蒸馏罐中。上述离心分离、去离子水洗涤的操作共进行2~4次，其中1~2次操作的洗涤水进入所述蒸馏罐中，后几次的洗涤水收集在洗涤水罐中。在步骤（2）中，所述蒸馏罐为锥底罐，其锥角为40~60°，所述蒸馏罐设有内加热盘管，盘管内通入热媒进行甲苯蒸馏。在步骤（3）中，所述凝液罐中设有内冷却盘管，以防止甲苯挥发。在步骤（4）中，甲苯在干燥塔中去除水分。本专利技术提供的从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法，先将反应母液进行固液分离，再将液相静置分层，排出下层水相，在常压或减压的条件下对上层油相进行蒸馏，再经过冷凝、干燥，得到提纯后的甲苯，本专利技术极大地降低了蒸汽消耗，从而达到节能环保的目的。附图说明图1是本专利技术所述的甲苯回收方法的工艺流程示意图。符号说明：1.反应釜2.离心分离机3.蒸馏罐4.冷凝器5.凝液罐6.甲苯泵7.干燥塔8.精制罐9.抽真空系统10.洗涤水罐11.水泵12.视盅具体实施方式下面结合附图和实施例进一步详述本专利技术的技术方案，本专利技术的保护范围不局限于下述的具体实施方式。实施例1当反应釜1内的成核剂反应结束后，反应釜1内的物料组成及含量见表1。甲苯回收操作为间歇操作，本专利技术对各物质质量及能耗的计算以批次为计算基础。表1（1）固液分离反应釜1内的成核剂反应结束后，静止30min，反应釜1中设计有抽滤头，抽滤头通过管线与蒸馏罐3相连，抽滤头内安装800目的筛网，以防止固体物料进入。启动抽真空系统9，使蒸馏罐3内保持一定的真空度，反应釜1内绝大部分的液相通过抽滤头，抽到蒸馏罐3中，然后关闭抽真空系统9，打开反应釜1下方的两个阀门，使反应釜1中剩余的物料自流进入离心分离机2进行离心分离。分离出滤液的主要成分为甲苯、水、三乙胺盐以及少量杂质，滤饼的主要成分是成核剂的中间产品。为防止滤饼中残留甲苯等物质，需对滤饼进行洗涤。洗涤水罐10中的去离子水经水泵11送到反应釜1中，滤饼通过反应釜的固体加料口人工加入到釜中，开启搅拌，进行洗涤。洗涤结束后，重复抽滤、离心分离等操作。对滤液取样分析，确保滤液的pH值在6~7之间，否则，需再次进行洗涤。第1、2次离心分离得到的滤液自流进入蒸馏罐3，后几次离心分离得到的滤液自流进入洗涤水罐10，作为下一轮洗涤滤饼使用。（2）油水分层蒸馏罐3为锥底罐（锥角为60°），滤液在罐内静置分层2个小时，分层后，上层为油相，成分为甲苯和部分杂质，下层为水相，成分为水、三乙胺盐和部分杂质。打开蒸馏罐3下方的阀门放出水相，并通过视盅12观察，当发现油水分层界面时，关闭阀门。（3）甲苯蒸馏甲苯在常压下的沸点约111℃，蒸馏罐3中设有内加热盘管，罐外包扎隔热保温材料。采用0.3MPa蒸汽作为蒸馏罐3的热媒。蒸出的甲苯蒸汽进入冷凝器4的壳程冷凝，冷凝器的管程通入低温水（冷媒），上水温度为10℃，回水温度为15℃，将甲苯冷凝至25℃，甲苯冷凝液自流进入凝液罐5中。为减少甲苯的挥发，凝液罐5中设有内冷却盘管，管内通入低温水降温，凝液罐5外包扎隔热保冷材料。（4）干燥当甲苯蒸馏结束后，凝液罐5中的甲苯通过甲苯泵6送到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法，该方法依次包括以下步骤：（1）固液分离：当聚丙烯成核剂反应结束后，首先将反应产物在反应釜中静置分层，然后将分层得到的母液送至蒸馏罐中；（2）油水分离：所述母液中含有甲苯和水，首先在所述蒸馏罐进行静置分层，然后保留分层得到的含有甲苯的上层油相，将下层水相排出所述蒸馏罐；（3）甲苯蒸馏：在所述蒸馏罐对所述油相进行蒸馏，蒸馏后冷凝下来的甲苯进入凝液罐；（4）甲苯干燥：来自所述凝液罐的甲苯进行干燥后进入甲苯储罐。

【技术特征摘要】
1.一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法，该方法依次包括以下步
骤：
（1）固液分离：当聚丙烯成核剂反应结束后，首先将反应产物在反应釜中
静置分层，然后将分层得到的母液送至蒸馏罐中；
（2）油水分离：所述母液中含有甲苯和水，首先在所述蒸馏罐进行静置分
层，然后保留分层得到的含有甲苯的上层油相，将下层水相排出所述蒸馏罐；
（3）甲苯蒸馏：在所述蒸馏罐对所述油相进行蒸馏，蒸馏后冷凝下来的甲
苯进入凝液罐；
（4）甲苯干燥：来自所述凝液罐的甲苯进行干燥后进入甲苯储罐。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于：
在步骤（1），所述反应釜内设有抽滤头，所述抽滤头内安装600~1000目的
筛网，所述分层得到的母液通过所述抽滤头真空抽送至蒸馏罐。
3.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于：
在步骤（1），所述反应釜内的其余物料，进行离心分...

【专利技术属性】
技术研发人员：单薇，沈贻芳，张建新，罗继红，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11