【技术实现步骤摘要】
一种检测盐酸地尔硫卓中间体中对映异构体含量的方法
[0001]本专利技术属于药物分析领域,涉及一种检测盐酸地尔硫卓中间体中对映异构体含量的方法
。
技术介绍
[0002]盐酸地尔硫卓为血管保护剂,主要用于心绞痛和轻
、
中度高血压
。
化合物Ⅰ是合成地尔硫卓的关键中间体,将它进行
N
‑
烷基化
、O
‑
乙酰化两步反应可合成地尔硫卓
。
目前,合成化合物Ⅰ的方法主要是以对茴香醛为起始原料,先通过取代反应制备消旋环氧酯中间体,然后经生物催化拆分得到左旋环氧酯中间体,最后再通过开环加成和闭环缩合得到目标化合物
。
[0003]化合物Ⅰ作为盐酸地尔硫卓合成路线中的一个重要中间体,其中存在的对映异构体
(
化合物Ⅱ)
将会随着合成路线生成盐酸地尔硫卓对映异构体,盐酸地尔硫卓对映异构体无药理作用,甚至可能对人体产生毒副作用,因此对化合物Ⅰ原料药中对映异构体的含量进行测定具有重要意义
。
[0004]盐酸地尔硫卓及其中间体的各国质量标准中均无对映异构体检测方法及标准,且未能查询到相关检测方法的文献与专利,因此本专利技术构建了一种化合物Ⅰ对映异构体的检测方法,并对其进行优化和验证
。
[0005]
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是提供一种检测盐酸地尔硫卓中间体中对映异构体含量的方法
。
[0007]所述盐酸地尔硫卓中间体为 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种检测盐酸地尔硫卓中间体中对映异构体含量的方法,所述盐酸地尔硫卓中间体为式Ⅰ所示的化合物,其对映异构体为式Ⅱ所示的化合物,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)
将盐酸地尔硫卓中间体待测样品及其对映异构体对照品分别用有机溶剂溶解,配制成供试品溶液和对照品溶液;
(2)
将供试品溶液和对照品溶液分别上高效液相色谱仪进行
HPLC
检测,所述高效液相色谱仪含有紫外检测器,所述紫外检测器的设定检测波长为
230
~
242nm
,所述高效液相色谱仪的色谱柱为多糖衍生物共价键合硅胶手性色谱柱,流动相为乙腈
‑
水,进样量5~
20
μ
l
,流速
0.5
~
2ml/min
,柱温
20
~
40℃
,
2.
如权利要求1所述检测盐酸地尔硫卓中间体中对映异构体含量的方法,其特征在于:所述多糖衍生物为纤维素-三
(3,5
-二氯苯基氨基甲酸酯
)。3.<...
【专利技术属性】
技术研发人员:施川,付静,张明,黄丽华,郭威林,刘享平,
申请(专利权)人:湖北李时珍药物研究有限公司,
类型:发明
国别省市:
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