一种阳春砂道地性分析方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体涉及一种阳春砂道地性分析方法

【技术实现步骤摘要】
一种阳春砂道地性分析方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种阳春砂道地性分析方法
。

技术介绍

[0002]中药砂仁
(Fructus amomi.)
是姜科豆蔻属植物阳春砂
(Amomum villosum Lour.)、
绿壳砂
(Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen)
或海南砂
(Amomum longiligulare T.L.Wu)
的干燥成熟果实
。
砂仁为“四大南药”之一，以广东阳春为道地产区
。
然而，由于性状难以准确区分原产地和引种产区阳春砂以及混伪品，市场上常出现砂仁品种混乱
、
以次充好的现象，扰乱市场秩序
。
因此，急需开发一种快速可靠的技术来鉴定阳春砂的道地性，以保证其临床用药安全并维护消费者权益
。
[0003]现有技术中常用的检测方法为
GC
‑
MS
法和高效液相色谱法
。GC
‑
MS
法是挥发性成分的常规检测方法，已有前人使用
GC
‑
MS
研究阳春砂和海南砂的化学成分差异
。
其中，
Ao H
等采用
GC
‑
MS
和系统聚类分析
(HCA)
与
PCA<br/>结合的方法研究阳春砂和绿壳砂中挥发性成分的含量差异，结果表明阳春砂中樟脑
、
龙脑和乙酸龙脑酯含量最高，而顺式橙花醇仅存在于绿壳砂中
。
高效液相色谱法是一种简单快速
、
灵敏的方法，适用于阳春砂的道地性鉴别
。
例如，申丽等建立阳春砂
、
绿壳砂和海南砂的高效液相色谱指纹图谱并比较三者的差异
。
结果表明，阳春砂与海南砂和绿壳砂各有
29
和
25
个共有峰，阳春砂与海南砂相似度较高，而两者与绿壳砂差别明显
。
然而
GC
‑
MS
法作为挥发性化学成分检测方法，仪器设备昂贵，检测成本高，且无法仅限于实验室检测；
HPLC
法作为非挥发性化学成检测方法，样品前处理复杂，分析周期较长，且不能深度挖掘造成道地性差异的标识性成分
。
因此，亟需研发一种能够有效解决现有阳春砂道地性检测手段检测对象不全面的分析方法
。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种阳春砂道地性分析方法
。
本专利技术的分析方法可以快速
、
准确地鉴定阳春砂的道地性，以保证其临床用药安全，保障消费者权益
。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种阳春砂道地性分析方法，包括以下步骤：
[0006]采用
HS
‑
GC
‑
IMS
结合
PCA
方法和
/
或采用
LC
‑
IMS
‑
MS
结合分子网络方法对阳春砂进行道地性分析鉴别
。
[0007]当同时采用
HS
‑
GC
‑
IMS
结合
PCA
方法和
LC
‑
IMS
‑
MS
结合分子网络方法对对阳春砂进行道地性分析鉴别，可以实现挥发性与非挥性化学成分阳春砂道地性鉴别手段相互验证，进一步提高鉴别结果的准确性
。
[0008]优选地，所述采用
HS
‑
GC
‑
IMS
结合
PCA
方法为：通过
HS
‑
GC
‑
IMS
采集阳春砂的挥发性指纹图谱进行定性分析，使用
PCA
方法对样品进行主成分分析对阳春砂进行道地性鉴别
。
[0009]本专利技术采用
HS
‑
GC
‑
IMS
共获得
13
个挥发性特征峰，采用
HS
‑
GC
‑
IMS
对阳春砂的分类鉴别准确率为
100
％
。
[0010]优选地，所述
HS
‑
GC
‑
IMS
的测试方法为：称取
0.5
‑
1.5g
待测样品，置于
20mL
顶空进样瓶中，采用气相离子迁移谱仪得到待测样品的
GC
‑
IMS
图谱；
[0011]检测条件为：采用
15m
×
0.53mm
，
1.0
μ
m
的
MXT
‑5弱极性色谱柱或
15m
×
0.53mm
，
1.0
μ
m
的
MXT
‑
WAX
强极性色谱柱；柱温：
80℃
；载气
/
漂移气：氮气；载气流量分别为：0～
5min
，5～
15mL/min
；5～
10min
，
15
～
45mL/mi
；
10
～
12min
，
45
～
125mL/min
；
12
～
20min
，
125mL/min
；进样针温度：
85℃
；进样体积：
0.1
～
0.5mL
；顶空温度：
40
～
80℃
；顶空孵育时间：
10min
；迁移管长度
98mm
；迁移管温度：
80℃
；迁移气体流量：
150mL/min
；电离源：氚放射性电离源，平均辐射能量
5.68keV
；采集方式：正离子模式采集
。
[0012]更优选地，所述
HS
‑
GC
‑
IMS
的测试方法为：称取
1.0g
待测样品，置于
20mL
顶空进样瓶中，采用气相离子迁移谱仪得到待测样品的
GC
‑
IMS
图谱；
[0013]检测条件为：采用
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阳春砂道地性分析方法，其特征在于，包括以下步骤：采用
HS
‑
GC
‑
IMS
结合
PCA
方法和
/
或采用
LC
‑
IMS
‑
MS
结合分子网络方法对阳春砂进行道地性分析鉴别
。2.
如权利要求1所述阳春砂道地性分析方法，其特征在于，所述采用
HS
‑
GC
‑
IMS
结合
PCA
方法为：通过
HS
‑
GC
‑
IMS
采集阳春砂的挥发性指纹图谱，定性分析，使用
PCA
方法对样品进行主成分分析对阳春砂进行道地性鉴别；所述采用
HS
‑
GC
‑
IMS
共获得
13
个挥发性特征峰，结合
PCA
方法对阳春砂进行道地性鉴别
。3.
如权利要求2所述阳春砂道地性分析方法，其特征在于，所述
HS
‑
GC
‑
IMS
的测试方法为：称取
0.5
～
1.5g
待测样品，置于
20mL
顶空进样瓶中，在
40
～
80℃
孵育
10min
，采用气相离子迁移谱仪得到待测样品的
GC
‑
IMS
图谱；检测条件为：采用
15m
×
0.53mm
，
1.0
μ
m
的
MXT
‑5弱极性色谱柱或
15m
×
0.53mm
，
1.0
μ
m
的
MXT
‑
WAX
强极性色谱柱；柱温：
80℃
；载气
/
漂移气：氮气；载气流量分别为：0～
5min
，5～
15mL/min
；5～
10min
，
15
～
45mL/min
；
10
～
12min
，
45
～
125mL/min
；
12
～
20min
，
125mL/min
；进样针温度：
85℃
；进样体积：
0.1
～
0.5mL
；顶空温度：
60℃
；顶空孵育时间：
10min
；迁移管长度
98mm
；迁移管温度：
80℃
；迁移气体流量：
150mL/min
；电离源：氚放射性电离源，平均辐射能量
5.68keV
；采集方式：正离子模式采集
。4.
如权利要求2所述阳春砂道地性分析方法，其特征在于，所述定性分析为：采用
LAV
分析软件中的
Reporter
插件对比样品间的图谱差异，并采用
GalleryPlot
插件进行阳春砂特征峰的指纹图谱对比，对比样品间的挥发性物质的差异
。5.
如权利要求1所述阳春砂道地性分析方法，其特征在于，所述采用
LC
‑
IMS
‑
MS
结合分子网络方法为：采用
LC
‑
IMS
‑
MS
技术对阳春砂进行数据采集，结合
FBMN
分子网络，使用
MS
‑
FINDER
和
UNIFI
软件进行数据挖掘，并结合
CCS
值在线预测，对道地和非道地产区阳春砂的化学成分进行多重注释；所述采用
LC
‑
IMS
‑
MS
结合分子网络方法共鉴定或初步鉴定了
122
个化学成分，其中有
23
对同分异构体，
20
个道地与非道地产区阳春砂差异性化学成分
。6.
如权利要求5所述阳春砂道地性分析方法，其特征在于，所述
LC
‑
IMS
‑
MS
技术包括以下步骤：
S1、
阳春砂样品溶液的制备；
S2、
标准品溶液的制备：称取表儿茶素
、
槲皮素
、
槲皮苷
、
黄芩苷
、
香草酸标准品，分别用甲醇配制成
100ppm
的标准品溶液；
S3、LC
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚雄，李苏亚，罗卓雅，萧晓彤，黄雅阳，
申请(专利权)人：广东省药品检验所广东省药品质量研究所，
类型：发明
国别省市：