一种从苍术须根中提取分离苍术素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从中药材中提取分离苍术素的方法，该方法以苍术须根为原料，经提取后进行制备液相分离纯化。本发明专利技术能得到高纯度的苍术素单体，同时具有较高的产量和收率，并且还具有生产工艺简便、周期短、成本低等优点。成本低等优点。成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种从苍术须根中提取分离苍术素的方法


[0001]本专利技术涉及中药单体的提取分离，具体涉及一种从苍术须根中提取分离苍术素的方法。

技术介绍

[0002]苍术素是苍术药材中的重要活性成分之一，分子式C
13
H
10
O，分子量182，CAS号55290
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63
‑
6，具有降血糖、利尿、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。苍术素具有很高的亲脂性，稳定性不好，在强光和高温下易降解，目前主要是从菊科植物苍术或北苍术的干燥根茎中提取分离，主要存在于挥发油中。
[0003]目前，对苍术素的提取分离主要是以苍术药材（即苍术根茎）为原料，通过挥发油超临界CO2萃取、回流提取或微波辅助提取等方法来进行，但是这些方法得到的产物苍术素纯度较低，本质上仍是由多种成分组成的混合物。也有文献报道将苍术提取物经萃取、硅胶柱层析、结晶等处理，能得到纯度99%以上的苍术素单体，然而，这些方法操作较为复杂，硅胶层析和结晶需要耗费大量时间，而且产物得率很低，导致提取效率低下。
[0004]制备色谱早已广泛用于中药单体的提取分离，目前该技术已较为成熟，相比柱层析，制备液相具有分离时间短的优点，而且制备液相通常自带检测器，能准确分离出目标成分，因此也具有操作简便，自动化程度高等优点。
[0005]在提取苍术素时，苍术须根常被当作杂质被去掉，本领域通常会认为中药材的不同部位具有相近的化学成分，然而于俊林等通过使用HPLC法对苍术根茎与须根的成分进行比较，发现二者的成分差异很大，指纹图谱的相似度差异远大于20%，并认为苍术须根不宜代替根茎入药。而申请人的研究发现证实，苍术须根中的苍术素含量远高于根茎，而干扰杂质的含量远低于根茎，从而为制备色谱方法的实施创造性了极为有利的条件。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种从苍术须根中提取分离苍术素的方法，旨在提高苍术素的提取效率。
[0007]本领域技术人员都知晓，制备色谱的一个先决条件是分离目标物的出峰必须具有良好的分离度和峰面积，方能保证产物的纯度和收率，而申请人通过比较苍术根茎与须根的HPLC指纹图谱，发现二者的苍术素与干扰杂质的含量差异很大，这在之前的文献中从未被报道，由于苍术须根中苍术素含量远高于根茎，而干扰杂质的含量远低于根茎，这就为制备色谱创造了极为有利的条件，在此基础上，申请人使用以下技术方案完成本专利技术。
[0008]一种从中药材中提取分离苍术素的方法，包括以下步骤：S1、将中药材用清水洗净泥沙，沥干，50
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55℃干燥并破碎成粉末；S2、将中药材粉末用75
‑
85%的乙醇温浸提取，过滤，合并提取液并浓缩成膏状；S3、向膏状提取液中加入石油醚，搅拌均匀后过滤，去除不溶物，收集石油醚溶液，0.45
µ
m滤膜过滤后备用；
S4、将石油醚溶液上DAC动态轴向压缩制备柱系统，色谱填料为100
‑
500目硅胶，控制上柱料液中苍术素质量与填料质量比为1：50~100，流动相为含有石油醚的非极性有机溶剂，流速100
‑
500 mL/min，紫外检测器设定检测波长为340nm，收集含有苍术素的峰段；S5、将收集的目标峰段于45
‑
50℃减压浓缩至干，得淡黄色粉末，即为苍术素。
[0009]优选地，所述中药材是生长年限2~4年的苍术须根。
[0010]优选地，步骤S2中，所述温浸提取的温度是50
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70℃，提取次数是1
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3次，每次提取的时间是0.5
‑
3小时，每次提取的乙醇用量为药材重量的5
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10倍。
[0011]优选地，步骤S3中，所述石油醚的用量为膏状提取液体积的20
‑
40倍。
[0012]优选地，所述色谱填料为300
‑
400目硅胶。
[0013]优选地，所述上柱料液中苍术素质量与填料质量比为1：60
‑
70。
[0014]优选地，所述流动相为石油醚与乙酸乙酯或丙酮或四氢呋喃组成的混合非极性有机溶剂。
[0015]优选地，所述流动相为石油醚与乙酸乙酯，使用梯度洗脱，分为4个时间段，每个时间段的流动相体积比如下：优选地，所述流速为300 mL/min。
[0016]根据本专利技术的一个具体实施例，其中一种较佳的方法如下：将苍术须根用清水洗净泥沙，沥干，50
‑
55℃干燥并破碎成粉末，然后向粉末中加入85%乙醇在50℃条件下温浸提取2次，每次2小时，每次提取的乙醇用量为药材重量的6倍，提取后过滤、合并滤液并浓缩成膏状，接着将稠膏用25倍体积的石油醚溶解，搅拌均匀后过滤，去除不溶物，收集石油醚溶液，0.45
µ
m滤膜过滤后备用；将上述得到的石油醚溶液上DAC动态轴向压缩制备柱系统进行纯化，色谱填料为300
‑
400目硅胶，孔径2
‑
3nm，控制上柱料液中苍术素质量与填料质量比为1：60，流动相为石油醚与乙酸乙酯，梯度洗脱，流速300mL/min，洗脱程序见上表，紫外检测并收集含有苍术素的峰段，最后将收集的目标峰段减压浓缩至干，即得苍术素纯品。
[0017]本专利技术所涉及的乙醇浓度均为体积浓度，如85%乙醇指的是每100ml乙醇水溶液中含有乙醇85ml。
[0018]本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术使用一次制备液相即可得到高纯度的苍术素单体，每制备1g苍术素的分离时间仅为 2小时，远低于硅胶柱层析的12
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24小时，而且本专利技术在制备后无需进行结晶处理，因此缩短了制备周期，本专利技术可将色谱柱重复使用5
‑
8次，具有生产成本低的优点。
[0019]（2）本专利技术通过使用苍术须根为原料，结合制备液相，提高了产物的收率，苍术素单体产率可达0.4%以上，转移率达75%以上，均高于文献报道的已知方法。
[0020]本专利技术能在更短的时间内得到更多的产物，因此大幅提高了提取效率。
附图说明
[0021]图1：苍术药材（根茎）的HPLC色谱图。
[0022]图2：苍术须根的HPLC色谱图。
[0023]图3：实施例2的制备液相色谱图。
[0024]图4：苍术素单体的HPLC检测图谱。
具体实施方式
[0025]以下结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0026]仪器与试剂：玻璃反应釜：YHGSF(EX)
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50L型，巩义市予华仪器有限责任公司；制备液相色谱系统：型号—DAC
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50，DAC
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150；厂家—江苏汉邦科技股份有限公司；填料—硅胶（100~200目，200~300目，300~400目，孔径2
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3nm）；检测器—NU3000C UV可变波长制备检测器；分析天平：XSE本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从中药材中提取分离苍术素的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将中药材用清水洗净泥沙，沥干，50
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55℃干燥并破碎成粉末；S2、将中药材粉末用75
‑
85%的乙醇温浸提取，过滤，合并提取液并浓缩成膏状；S3、向膏状提取液中加入石油醚，搅拌均匀后过滤，去除不溶物，收集石油醚溶液，0.45
µ
m滤膜过滤后备用；S4、将石油醚溶液上DAC动态轴向压缩制备柱系统，色谱填料为100
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500目硅胶，控制上柱料液中苍术素质量与填料质量比为1：50~100，流动相为含有石油醚的非极性有机溶剂，流速100
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500 mL/min，紫外检测器设定检测波长为340nm，收集含有苍术素的峰段；S5、将收集的目标峰段于45
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50℃减压浓缩至干，得淡黄色粉末，即为苍术素。2.如权利要求1所述从中药材中提取分离苍术素的方法，其特征在于：所述中药材是苍术须根。3.如权利要求1所述从中药材中提取分离苍术素的方法，其特征在于：步骤S2中，所述温浸提取的温度是50
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【专利技术属性】
技术研发人员：施川，关小羽，严国亮，张明，徐艳艳，付拥鹏，
申请(专利权)人：湖北李时珍药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：