液相色谱-质谱制造技术

本发明专利技术提供了液相色谱

【技术实现步骤摘要】
液相色谱
‑
质谱/质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法


[0001]本专利技术涉及液相色谱
‑
质谱
/
质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法，属于食品检测领域
。

技术介绍

[0002]环己基氨基磺酸钠又称甜蜜素，现已被广泛应用于食品加工行业，超量食用对人体存在潜在危害
。
[0003]现行
GB 5009.97
‑
2016《
食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定
》
存在的问题，主要表现在两方面：
1.
方法适用性
、2.
方法操作性
。1.
方法适用性：现行标准的适用范围只包括
GB 2760
中涉及限量值的样品基质，而大多数不得使用环己基氨基磺酸盐的样品基质没有在标准适用范围中
。2.
方法操作性：第三法液相色谱
‑
质谱
/
质谱法的离子对选用了
ESI
‑
178>80
，
ESI+202>122
，需要正负离子同时扫描，在测定白酒试样时，如果白酒中的醇类物质没有挥发完，样液在定性确证时相对离子丰度会远超过最大允许偏差，增加确证风险
。
此外多个检测机构反映，采用正负离子同时扫描方式测定其他试样时，标准溶液和样液的定性定量离子对的相对离子丰度差异也很大
。
>
技术实现思路

[0004]为了解决现有标准适用范围覆盖不全
、
液相色谱质谱
/
质谱法定性确证时相对离子丰度不稳定等问题，本专利技术提供了一种液相色谱
‑
质谱
/
质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法
。
[0005]本专利技术提供了液相色谱
‑
质谱
/
质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法，它包括如下步骤：
[0006]a、
试样制备；
[0007]b、
试样提取：将试样分为巧克力
、
奶油
、
奶酪
、
乳粉
、
调味面制品
、
油腐乳
、
油豆豉
、
肉及肉制品
、
水产品罐头含较高油脂试样，果冻
、
糖果
、
米粉
、
淀粉制品试样，固体
、
半固体试样，液体试样，提取；
[0008]c、
测定
[0009]其中，液相色谱检测条件为：
[0010]色谱柱：表面多孔层填料
C18
柱，
3.0mm
×
100mm,2.7
μ
m
或同等性能的色谱柱；流速：
0.4mL/min
；
[0011]柱温：
45℃
；进样量：2μ
L
；流动相：
A
为含
0.1
％甲酸的水溶液，
B
为含
0.1
％甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序如下：
[0012]时间
/minA/
％
B/
％
0.09552.09553.5298
6.52987.095510.0955
[0013]质谱检测条件为：
[0014]离子源：电喷雾离子源
(ESI
‑
)
；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测模式
(MRM)
；毛细管电压：
‑
2000V
；干燥气温度：
300℃
；干燥气流量：
5L/min
；雾化气压力：
241kPa
；鞘气温度：
250℃
；鞘气流量：
11L/min
；监测离子对和质谱参数如下：
[0015][0016]其中，
a
步骤所述的试样制备方法是：
[0017]液体试样：直接摇匀，含二氧化碳的液体试样，超声除去气泡后摇匀；非均匀的液态
、
半固态试样：取可食部分，经匀浆机匀浆后混匀；
[0018]巧克力
、
巧克力制品
、
奶酪
、
黄油试样：取可食部分，
‑
18℃
冷冻后，粉碎机粉碎并搅拌均匀；
[0019]固态试样：取可食部分，用研磨机或粉碎机粉碎并搅拌均匀
。
[0020]其中，
b
步骤所述的试样提取方法为：
[0021]1)
巧克力
、
奶油
、
奶酪
、
乳粉
、
调味面制品
、
油腐乳
、
油豆豉
、
肉及肉制品
、
水产品罐头含较高油脂试样
[0022]称取
2g
试样于离心管中，准确加入
200
μ
L
环己基氨基磺酸同位素内标中间液，加入
20mL
含
0.1
％甲酸的乙腈水溶液，巧克力
、
奶油
、
奶酪
、
乳粉试样需
60
±
2℃
水浴加热
20min
，涡旋
5min
，超声提取
30min
后放至室温，再加入
10mL
二氯甲烷缓慢振摇数次，
9000r/min
离心
5min
，取上清液过有机相微孔滤膜，供上机测定；
[0023]2)
果冻
、
糖果
、
米粉
、
淀粉制品试样
[0024]称取
2g
试样于离心管中，准确加入
200
μ
L
环己基氨基磺酸同位素内标中间液，加入
20mL
含
0.1
％甲酸的乙腈水溶液，混匀，
60
±
2℃
水浴加热
20min
，涡旋
5min
，超声提取
10min
，再加入
10mL
二氯甲烷缓慢振摇数次，
9000r/min
离心
5min
，取上清液过有机相微孔滤膜，供上机测定；
[0025]3)
其他固体
、
半固体试样
[0026]称取
2g
试样于离心管中，准确加入
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
液相色谱
‑
质谱
/
质谱法检测食品中环己基氨基磺酸盐的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a、
试样制备；
b、
试样提取：将试样分为巧克力
、
奶油
、
奶酪
、
乳粉
、
调味面制品
、
油腐乳
、
油豆豉
、
肉及肉制品
、
水产品罐头含较高油脂试样，果冻
、
糖果
、
米粉
、
淀粉制品试样，固体
、
半固体试样，液体试样，提取；
c、
测定其中，液相色谱检测条件为：色谱柱：表面多孔层填料
C18
柱，
3.0mm
×
100mm,2.7
μ
m
或同等性能的色谱柱；流速：
0.4mL/min
；柱温：
45℃
；进样量：2μ
L
；流动相：
A
为含
0.1
％甲酸的水溶液，
B
为含
0.1
％甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序如下：时间
/minA/
％
B/
％
0.09552.09553.52986.52987.095510.0955
质谱检测条件为：离子源：电喷雾离子源
(ESI
‑
)
；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测模式
(MRM)
；毛细管电压：
‑
2000V
；干燥气温度：
300℃
；干燥气流量：
5L/min
；雾化气压力：
241kPa
；鞘气温度：
250℃
；鞘气流量：
11L/min
；监测离子对和质谱参数如下：
2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
a
步骤所述的试样制备方法是：液体试样：直接摇匀，含二氧化碳的液体试样，超声除去气泡后摇匀；非均匀的液态
、
半固态试样：取可食部分，经匀浆机匀浆后混匀；巧克力
、
巧克力制品
、
奶酪
、
黄油试样：取可食部分，
‑
18℃
冷冻后，粉碎机粉碎并搅拌均匀；固态试样：取可食部分，用研磨机或粉碎机粉碎并搅拌均匀
。3.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
b
步骤所述的试样提取方法为：
1)
巧克力
、
奶油
、
奶酪
、
乳粉
、
调味面制品
、
油腐乳
、
油豆豉
、
肉及肉制品
、
水产品罐头含较高油脂试样称取
2g
试样于离心管中，准确加入
200
μ
L
环己基氨基磺酸同位素内标中间液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李绍波，李佳佳，左鑫，叶梅，万渝平，李君，周易，刘嘉睿，肖全伟，吴文林，黄玉英，乔秀明，姚蕾珺，熊梅瑾，文星，吕金珍，陈菲，刘鹏，邓思思，刘玲，
申请(专利权)人：成都市食品检验研究院，
类型：发明
国别省市：