【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱法检测氨磷汀中间体纯度及其有关物质的方法
[0001]本专利技术属于药物分析检测领域,具体涉及一种高效液相色谱法检测氨磷汀中间体纯度及其有关物质的方法
。
技术介绍
[0002]氨磷汀
(amifostine)
,
CLINIGEN
公司开发的有机硫化磷酸化合物细胞保护剂,在组织中被碱性磷酸酶水解脱磷酸后,代谢为含巯基的活性代谢物
(H2N
‑
(CH2)3‑
NH
‑
(CH2)2‑
SH)
,因巯基具有清除组织中的自由基的作用,故能降低顺铂
、
环磷酰胺及丝裂霉素等的毒性
。
氨磷汀是一种广谱的正常细胞保护剂,主要用于各种癌症的辅助治疗
。
减轻化疗引起的肾脏
、
骨髓
、
心脏
、
耳及神经系统的毒性,及放疗前使用可显著减少口腔干燥和粘膜炎的发生
。
[0003]现有技术公开的氨磷汀合成方法中,通常采用
N
‑
(2
‑
溴乙基
)
‑
1,3
‑
丙二胺二氢溴酸盐
(
简称
M2)
作为氨磷汀合成过程中的重要中间体,其分子式
C5H
15
Br3N2,分子量
342.90
,化学结构如下式:
[0004][0005]由于中间体< ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.
高效液相色谱法测定氨磷汀中间体
N
‑
(2
‑
溴乙基
)
‑
1,3
‑
丙二胺二氢溴酸盐纯度以及其有关物质的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法采用未键合的硅胶颗粒为填充剂的色谱柱,流动相
A
为乙腈,流动相
B
为
50
±
5mmol/L
甲酸铵溶液且用甲酸调
pH
值至
2.2
±
0.1
,将流动相
A
和
B
按一定比例进行梯度洗脱;所述梯度洗脱比例为:0~
2min
,
80
%
A
;2~
30min
,
80
%
→
50
%
A
;
30
~
30.1min
,
50
%
→
80
%
A
;
30.1
~
35min
,
80
%
A。2.
根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为
Waters Altantis HILIC Slica
,规格:
4.6mm
×
250mm
×5μ
m。3.
根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流动相
B
为
50mmol/L
甲酸铵溶液且用甲酸调
pH
值至
2.2。4.
根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流动相的流速为
0.8
~
技术研发人员:段浪,钟蕾,周飞,付李,胡和平,丁兆,
申请(专利权)人:四川汇宇海玥医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。