一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体表面处理方法技术

本发明专利技术涉及一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体表面处理方法。该方法适用于各种成分的烧结钕铁硼磁体，方法包含钕铁硼磁体前期表面预处理，磁体表层晶粒细化工艺，细化过程中的气氛保护措施以及后续超低温去应力过程。本发明专利技术通过硬质合金球体对于磁体的高、低频复合冲击，实现磁体表层晶粒的有效控制，在保证原有磁性能的基础上实现了磁体耐蚀性的提升，且该方法较其他改善耐腐蚀性措施，避免了其他元素添加对磁体磁性能的影响以及降低成本。工艺简单，对设备要求偏低，有利于实现磁体表层批量化处理，具有非常广泛的应用价值。

A Surface Treatment Method for Corrosion Resistant Sintered Nd-Fe-B Magnets

【技术实现步骤摘要】
一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体表面处理方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，尤其涉及一种简单易行的提升磁体表面耐腐蚀性的批量化磁体表层处理方法。
技术介绍
钕铁硼永磁凭借优异的磁性能，被称为“磁王”，广泛应用于航空航天、风力发电、节能家电、电子电器以及新能源汽车等领域。并且随着制造技术的不断进步和人们环保意识的提升，在节能环保、新能源、新能源汽车三大领域备受市场瞩目，成为日常工作、生活中必不可缺的材料，其用量以每年10~20%的速度快速增长，表现出良好的发展前景。磁体除磁性能以外，耐腐蚀性能也是评判其优劣的重要指标。钕铁硼磁体为多相结构材料，由于其富稀土相与基体相Nd2Fe14B相之间存在电耦合作用且两相存在较大的电势差，在潮湿环境和水溶液中容易腐蚀，在酸性溶液中耐腐蚀性更差。因此，提升磁体在不同环境下的耐腐蚀性能，增加使用寿命也是钕铁硼当前重要研究方向之一。元素添加可减少主相与富稀土相间电势差，实现磁体耐蚀性提升，但是增幅有限，且对于磁性能造成一定损害。本专利技术与专利CN103993302B、CN103861791A所述的喷砂和喷丸有着显著差异，上述专利主要利用细砂或球体的低能撞击，改变磁体表面粗糙度，加强磁体后续所镀磷化镀层与磁体自身的结合强度，耐腐蚀作用主要源自于磷化层。而本专利技术则通过超声振动驱使圆形球体对磁体表面实现高、低频复合冲击，细化磁体表层晶粒，实现自身耐腐蚀性的有效提升。除此之外，本专利技术相较于元素添加、表面镀膜等方法，其设备要求简单，大大降低了成本，且不会造成磁体性能的损耗，易于推广实现。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钕铁硼磁体表面处理的工艺，在不降低磁体磁性能的情况下，获得具有超细晶，甚至纳米晶表层磁体，实现磁体自身耐腐蚀性能有效提升，且方法简单、制造成本低，易于实现批量化生产。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种钕铁硼磁体表面处理方法，其适用于各种类型的烧结钕铁硼磁体。本方案利用硬质合金球体在磁体表面持续冲击作用，在脆性的磁体表面形成极薄的微观组织变形层，实现磁体表层的晶粒细化，甚至达到纳米级，有效提升磁体的耐腐蚀性能。该技术不仅简单易行，且避免了其他元素的添加对磁性能及服役特性造成的不利影响，具有广阔的应用前景。所述钕铁硼磁体表面处理技术包括以下几个步骤：（1）表层除油：在超声除油槽内以每升水50g除油灵的比例配置除油液，待除油液加热至50oC时，将切削好的磁块整齐放入槽内，开启超声除油3min，去除磁体表面杂质及油污，随后经二级水洗，去除表面残留除油液。（2）表层除氧化皮：将除油后的磁体植入酸洗槽内去除表面氧化皮，酸洗液为浓度3%的硝酸溶液，酸洗时间为10-20s，酸洗过程中不时地晃动清洗盘以保证槽内酸洗液浓度均匀，但需避免动作过大造成的产品外观不一致。酸洗完成后需要进行二级水洗去磁体表面残余的酸性物质，随后经过超声清洗去除磁体表面氧化皮，并烘干处理。（3）表层晶粒细化：按照每平方厘米180-220个的比例在磁体表面铺设硬质合金球体，球体直径为0.5-1.5mm。以5-15ml/min的速率向振荡腔体内通入保护气体，随后令球体以15-25KHZ高频率振动5-10min，再以5-15KHZ的低频率振荡5-10min，完成表层晶粒细化，关闭保护气体。（4）超低温去应力：将表面细化的磁体放入真空热处理炉，在真空度2×10-3Pa的环境下，升温至360-420oC，并保温时间40-60min，随炉冷却至室温取出，在保证细化晶粒尺寸的基础上消除残余应力。上述步骤（3）中，采用直径为0.5-1.5mm的硬质合金球体，该过程选用质地较硬的硬质合金球体，避免了磁体表面晶粒细化过程中由于高频冲击引起的球体剧烈变形，保证了细化效率。同时选用直径较小的球体，有利于保证磁体在高频冲击过程中表面的平整性，减少了腐蚀过程中磁体与腐蚀介质接触面积，缩减磁体变形造成磁体表层晶粒取向度的变化，抑制磁性能衰减。上述步骤（3）中，硬质合金球体高频冲击磁体表面时，需以5-15ml/min的速率向喷丸腔体内通入氩气、氮气或者CO2气体，该步骤不仅存在气体保护，同时也利用气体的流动带走了一部分热量，有效的防止了磁体表层硬质合金球对磁体表面高速冲击过程中，由于表形引发的磁体温度升高，表层氧化的现象，防止氧化皮嵌入到磁体中，造成耐腐蚀性能的降低。上述步骤（3）中，在超声振荡的驱使下，球体以高频、低频复合的方式实现对磁体表面的持续冲击，利用高频冲击节约了变形所耗时间，提升了表层晶粒的细化速率，而复合以低频率冲击则有效的控制了磁体表面变形层的厚度，抑制了磁体由于变形层过厚造成的磁性能降低，这也是磁体耐腐蚀性能提升的关键。上述步骤（4）中，采用去应力退火，消除变形残余应力对于磁体自身耐腐蚀性能的不利影响，同时退火过程采取低于常规的退火温度，并严格控制了退火的时间，避免磁体表层晶粒在去应力退火过程中由于温度过高或者保温时间过长引起的晶粒再长大。与现有技术比，本专利技术的有益效果在于：（1）通过选用合适的能量传递介质，即小而硬的球体结合高、低频复合冲击便能在保证磁体表层平整性的基础上有效控制变形层的厚度，快速实现表层晶粒的细化，达到耐腐蚀性能提升的目的。（2）本专利技术不同于传统元素改性或者表面涂覆技术，无需添加其它元素或在表面沉积其它类型的物质，仅需利用硬质合金球体对脆性磁体表层进行高频冲击即可实现耐腐蚀性能的提升，同时避免了由于元素添加或者镀层增厚造成的磁性能降低。（3）设备要求低，工艺流程短，简单易行，且相较于表面涂覆等技术，表面晶粒细化是针对磁体本身进行的处理，不存在涂层由于结合强度降低而脱离的现象，具有更长的使用寿命。具体实施方法下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。实施例1：（1）将烧结好的钕铁硼磁体按照要求切削成φ20*15mm的圆柱体。（2）在超声除油槽内按照每升水50g除油灵的比例配置除油液，并升温至50oC保温处理，随后将切好的磁块放入超声除油槽内，开启超声装置除油3min，随后进行二级水洗，每道水洗时间为5-15s。（3）将配置好的浓度为3%的硝酸溶液置入酸洗槽中，随后放入磁体，并晃动清洗，酸洗时间为10-20s，酸洗的磁体需快速取出进行二级水洗，每道水洗时间为5-15s，随后超声震荡处理，待观测到磁体表层氧化皮完全脱落后取出，进行烘干处理，烘干温度为40oC，烘干时间为20min。（4）将经过表面预处理的磁体在超声振荡设备上固定，按照每平方厘米200个的比例铺设直径为1mm的硬质合金球体。（5）随后以10ml/min的速率向喷丸设备腔体内通入CO2保护气体。（6）开启超声喷丸装置，令小球在磁体表面20KHZ高频振动，喷丸时间5min，再以10KHZ低频振动5min，随后关闭超声喷丸装置，待超声喷丸结束后1min关闭保护气体。（7）在真空度2×10-3Pa的真空热处理炉中，升温至380oC，并保温时间50min，随炉冷却至室温。将上述工艺制得的试样用NIM-2000HF稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，钕铁硼磁体高低频复合超声冲击前后磁性能，如表1所示。采用电化学工作站测定钕铁硼磁体高低频复合超声冲击10min前后电化学腐蚀电位和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体表面处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）表层除油：去除烧结磁体切削过程中所沾染的油污；（2）表层除氧化皮：去除烧结磁体表面氧化层；（3）表层晶粒细化：利用超声振动驱使圆形球体以高频率与低频率相结合的方式持续冲击磁体表面，细化表层晶粒；（4）超低温去应力：在真空条件下将表面细化的磁体进行超低温去应力回火，保证细化晶粒尺寸的基础上消除残余应力。

【技术特征摘要】
1.一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体表面处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）表层除油：去除烧结磁体切削过程中所沾染的油污；（2）表层除氧化皮：去除烧结磁体表面氧化层；（3）表层晶粒细化：利用超声振动驱使圆形球体以高频率与低频率相结合的方式持续冲击磁体表面，细化表层晶粒；（4）超低温去应力：在真空条件下将表面细化的磁体进行超低温去应力回火，保证细化晶粒尺寸的基础上消除残余应力。2.如权利要求1所述的耐腐蚀烧结钕铁硼磁体表面处理方法，其特征在于：在上述步骤（3）中，按照每平方厘米180-220个的比例在磁体表面铺设硬质合金球体，利用直径0.5-1.5mm的硬质合金球，在超声振荡作用下冲击磁体表面，细化表层晶粒。3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨牧南，卢耀军，钟淑伟，杨斌，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36