The present invention relates to a method for separation and purification of high purity and pollution-free astragalol. The crude product containing astragalol is used as raw material, and the flow is separated, purified and collected by aluminium hydroxide column chromatography. The flow is processed, concentrated under vacuum, crystallized with water, filtered and dried in vacuum. The purity of the lower column flow is high enough to produce astragalol with a purity of over 99%, and the yield is high. The substance is directly used as medicine and health care products. By adsorbing non-target products in crude products with aluminium hydroxide, the unique advantages of this technology in preparing high-content astragalol are fully exerted. The whole process of chromatography and elution is completed in the ethanol-water system. The solvent is safe to use. There is no waste liquid in the whole process of chromatography, and the effluent components are all target products. It has less impact on the production personnel and environment, is convenient for mass production, does not need repeated chromatography and crystallization, and has simple operation procedure and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
高纯度无污染芪三酚分离纯化的方法
本专利技术涉及一种分离纯化的方法,特别是一种以含有芪三酚的粗品作原料,利用氢氧化铝柱层析分离纯化制备高纯度无污染芪三酚分离纯化的方法。
技术介绍
因芪三酚具有多种药理作用,能抗肿瘤、抗衰老、降低胆固醇、抑制血小板聚集等,它主要存在于葡萄、虎杖、藜芦等植物中,其中以虎杖中芪三酚含量最高。芪三酚主要用于抗癌和心血管疾病等方面的治疗,为此有关的研究报导和专利文献很多,且各种方法都有不同的特色。专利号CN00121100.5″芪三酚和芪三酚甙分离方法及其应用″,其方法涉及初提取进行乙酸乙酯萃取进而采用氯仿-甲醇或乙酸乙酯-乙醇作为层析洗脱液进行硅胶柱层析,再以甲醇-氯仿为结晶溶剂进行重结晶得到芪三酚苷并通过二次层析以及重结晶得到芪三酚。因采用硅胶柱层析作为必需分离手段,硅胶柱存在样品分离量小、产量小、填料用量大的缺点,而且填料硅胶难以再生利用,因此工业生产成本高,因使用卤代烃类溶液,不仅溶液使用成本较高,还对环境有严重危害,最终产品不可避免会涉及有害溶剂残留问题,同时所得成品含量较低,需反复重结晶处理、操作程序麻烦。专利号CN200310112538.3″虎杖苷和芪三酚的新制备方法″,用聚酰胺层析法分离制备虎杖苷和芪三酚,但在实际操作中发现,经聚酰胺柱层析后白藜芦醇收率很低,芪三酚纯度不高,还需进行二次层析或用活性炭脱色才能提高纯度弥补其的不足,且活性炭易造成有效成分死吸附,因此程序多、操作麻烦、有效成分损失大。专利申请号CN200610161949.5″一种从中药虎杖中分离纯化芪三酚苷和芪三酚的方法″,采用高速逆流色谱来分离纯化 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度无污染芪三酚分离纯化的方法,步骤:1)、选料:以市售的芪三酚粗品为原料,其芪三酚含量按干燥品计达到15%~90%,原料为浸膏状或粉末、颗粒状;2)、上样溶液制备:以粗品的重量比为1,用浓度为60%~80%的乙酸乙酯溶解粗品,作为上样溶液,乙酸乙酯用量(L)∶粗品(Kg)=15~25∶1;3)、装柱:采用常规的工艺,氢氧化铝用湿法或干法装柱;4)、上样洗脱:将含有芪三酚的乙酸乙酯溶液上氢氧化铝柱层析,流速控制在0.1%~1.0%×柱体积/分钟,收集流份,上样结束后再用同浓度的相当一个柱体积容量的乙酸乙酯冲洗氢氧化铝柱一次,同时收集流份,将两次流份合并;5)、流份处理:将收集的流份减压浓缩至原体积的1/3~1/10,再加10~20℃的饮用水,加水量为浓缩体积的1~6倍,再经2~14小时的放置析晶,再过滤并在50~60℃经真空干燥6~8小时得到的晶体为目标产物芪三酚结晶粉末。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度无污染芪三酚分离纯化的方法,步骤:1)、选料:以市售的芪三酚粗品为原料,其芪三酚含量按干燥品计达到15%~90%,原料为浸膏状或粉末、颗粒状;2)、上样溶液制备:以粗品的重量比为1,用浓度为60%~80%的乙酸乙酯溶解粗品,作为上样溶液,乙酸乙酯用量(L)∶粗品(Kg)=15~25∶1;3)、装柱:采用常规的工艺,氢氧化铝用湿法或干法装柱;4)、上样洗脱:将含有芪三酚的乙酸乙酯溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:程淑清,牛清玲,
申请(专利权)人:陕西修风生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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