一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法技术

技术编号:20938557 阅读:27 留言:0更新日期:2019-04-24 00:05
本发明专利技术提供一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,包括如下步骤:将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸洗涤,烘干后备用;将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧,保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。本发明专利技术通过对野生木贼科植物的清洗、除杂、煅烧处理提取出生物质介孔二氧化硅纳米材料;该种材料继承了二氧化硅在生物质中的分布特征,颗粒尺寸小,为纳米级;粒径分布均匀;比表面积大;该种材料性能稳定,有利于后续工序的应用。

A Biomass Mesoporous Silica Nanomaterial and Its Preparation Method

The invention provides a biomass mesoporous silica nanomaterial and a preparation method, which comprises the following steps: after collecting wild plants and removing impurities such as surface sediment, boiling and washing with clean water, drying and reserving; boiling clean plant stalks in acid solution for a period of time, then extracting and filtering, washing with deionized water at the same time; When the filtrate is neutral, it is stopped to drain and wash, and then dried. The plant stalks treated by step 2 are calcined in a box furnace at a certain temperature and atmosphere, and then the biomass mesoporous silica is obtained after holding for a period of time. The invention extracts mesoporous silica nano-material of biomass by cleaning, removing impurities and calcining wild Equisetaceae plants; the material inherits the distribution characteristics of silica in biomass, with small particle size and nanometer scale; the particle size distribution is uniform; the specific surface area is large; the material has stable performance and is conducive to the application of subsequent processes.

【技术实现步骤摘要】
一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法
本专利技术涉及介孔二氧化硅材料的
,具体涉及一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法。
技术介绍
介孔二氧化硅具有密度低、比表面高的特点,在吸附、色谱、催化、传感器技术和气体储存等领域有广泛应用。它的孔隙结构可分为有序结构和无序结构,有序介孔通常比无序介孔表现出更特殊的物理和化学性能,因而更受到人们的重视。有序介孔二氧化硅通常由模板法经化学合成得到,Kresge等首次合成出具有有序介孔结构的氧化硅并命名为M41S,这种材料孔道大小均匀、六方有序排列、孔径在1.5-10nm范围可连续调节,并具有较高的比表面积。然而,此种采用模板由化学法合成的二氧化硅反应路径复杂、过程冗长,而且一般需采用昂贵的试剂和模板,并会造成环境污染。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷,本专利技术从植物中提取的生物质二氧化硅具有较低的成本,较大的产量,本专利技术提供一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法。一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧,保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。进一步的,所述步骤一中所述煮沸时间为0.5-24小时,烘干温度为30-200℃。进一步的,所述步骤二中所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合,所述煮沸时间为0.5-24小时。进一步的,所述步骤二中所述酸液浓度为0.01-10mol/L。进一步的,所述步骤三中所述煅烧气氛为空气、氮气、氩气中的一种或几种的混合,煅烧温度为400-1000℃,保温时间为0.5-24小时。进一步的,所述步骤一中所述野生植物为木贼科植物,包括马尾草、水问荆、草问荆、犬问荆。本专利技术的有益效果:(1)通过对野生木贼科植物如马尾草、水问荆、草问荆、犬问荆等的清洗、除杂、煅烧处理提取出生物质介孔二氧化硅纳米材料;(2)该种材料继承了二氧化硅在生物质中的分布特征,颗粒尺寸小,为纳米级;粒径分布均匀;比表面积大;(3)该种材料性能稳定,有利于后续工序的应用。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解,构成本专利技术的一部分,本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1是本专利技术实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料在扫描电子显微镜下的形貌图;图2是本专利技术实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料透射电镜图;图3是本专利技术实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料的氮气吸附曲线。具体实施方式以下将配合附图和实施例来详细说明本专利技术的实施方式,藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。本专利技术制备的生物质介孔二氧化硅纳米材料具有分级介孔结构,较大的二次颗粒由较小的一次颗粒组成,颗粒之间的堆积形成了介孔结构,下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。本专利技术的目的为从野生植物中提取出生物质介孔二氧化硅纳米材料,通过控制酸液浓度和酸洗时间以及升温速率与煅烧温度来获得具有不同粒径和比表面积的二氧化硅材料。本专利技术所用木贼科植物外观呈杆状,茎秆直径为3-5mm。图1是本专利技术实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料在扫描电子显微镜下的形貌图。如图1所示,本专利技术提供的生物质介孔二氧化硅纳米材料为球形二次颗粒,颗粒尺寸为20-200nm。图2是本专利技术实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料在透射电子显微镜下的形貌图。从图2可以看出二次颗粒为由2-50nm的一次颗粒组成。图3是本专利技术实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料的氮吸附曲线。图3表明颗粒内部具有丰富的介孔结构。实施例1本专利技术一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸1h洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于1mol/L的盐酸中煮沸0.5h,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至400℃,保温1h后后得到生物质介孔二氧化硅。上述所得的马尾草生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4nm,二次颗粒尺寸为30nm,比表面积为300m2/g(见附表一)。实施例2本专利技术一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸1.5h洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于1.5mol/L的盐酸中煮沸1h,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至500℃,保温2h后后得到生物质介孔二氧化硅。上述所得的水问荆生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4.15nm,二次颗粒尺寸为36nm,比表面积为276m2/g(见附表一)。实施例3本专利技术一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸1.6h洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于1.2mol/L的盐酸中煮沸1h,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至600℃,保温5h后后得到生物质介孔二氧化硅。上述所得的草问荆生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4.3nm,二次颗粒尺寸为40nm,比表面积为253m2/g(见附表一)。实施例4本专利技术一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸2h洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于3mol/L的盐酸中煮沸2.5h,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至700℃,保温10h后后得到生物质介孔二氧化硅。上述所得的犬问荆生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4.45nm,二次颗粒尺寸为43nm,比表面积为215m2/g(见附表一)。附表一生物质介孔二氧化硅纳米材料各级颗粒尺寸与比表面积表实施例1234一次颗粒/nm46913二次颗粒/nm31435582比表面积/m2/g501432330215综上所述,本专利技术制备的生物质介孔二氧化硅纳米材料由呈粒度分布的纳米级颗粒组成,纳米级颗粒为球形或类球形的二次颗粒;纳米级颗粒内部由纳米一次颗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧,保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。

【技术特征摘要】
1.一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:植物茎秆的清洗干燥将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后,用清水煮沸洗涤,烘干后备用;步骤二:植物茎秆的酸洗除杂将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间,然后取出进行抽滤,抽滤的同时用去离子水进行洗涤,直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤,干燥备用;步骤三:植物茎秆的煅烧将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧,保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。2.根据权利要求1所述的一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法,其特征在于,所述步骤一中所述煮沸时间为0.5-24小时,烘干温度为30-200℃。3.根据权利要求1所述的一种生物质...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭玉忠胡省辉黄瑞安王剑华
申请(专利权)人:昆明理工大学
类型:发明
国别省市:云南,53

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