本发明专利技术涉及四氧化三铁‑纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用。本发明专利技术利用Fe基金属有机骨架材料作为模板，通过调控热分解参数最终获得了Fe3O4‑纳米多孔碳纳米复合材料。实验验证，该纳米复合材料制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，且该材料具备优异的电磁波吸收能力。因此，本发明专利技术为工业生产电磁波吸收材料的设计与合成提供了一种新型思路。
Fe3O4-nanoporous carbon nanocomposites and their preparation methods and Applications
The present invention relates to ferrous oxide nanoporous carbon nanocomposites and its preparation method and application. The Fe-based metal-organic matrix material is used as a template, and the Fe3O4 nanoporous carbon nanocomposites are finally obtained by adjusting the thermal decomposition parameters. Experiments show that the preparation method of nanocomposites is stable, controllable, simple and easy to operate, and the material has excellent electromagnetic wave absorption ability. Therefore, the invention provides a new idea for the design and synthesis of electromagnetic wave absorbing materials for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
四氧化三铁-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及功能材料领域中的电磁波吸收材料，尤其是涉及一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
如今，随着雷达技术、电子设备、无线通信技术的迅猛发展，电磁辐射和干扰在日常生活中越来越严重，这不仅威胁着人类的健康，还会干扰电磁设备，给电磁设备在军事领域的应用带来问题。为了解决这些严重的问题，在过去的几十年里，人们一直在努力开发高效的具有强吸收能力、宽吸收带宽、轻量化、薄匹配厚度的电磁波吸收材料。一般来说，根据电磁波损耗特性，电磁波吸收材料可分为介电材料和磁性材料两大类。众所周知，碳材料、磁性金属和铁氧体材料被广泛用于制造电磁波吸收材料。在磁性材料中，Fe3O4纳米颗粒以其低成本、化学稳定性、环保、高吸附性能而备受关注。虽然有关于Fe3O4基吸波材料的大量工作报道，但是磁性材料的吸收带宽窄、厚度大、密度大等多方面问题限制了磁性材料在电磁波吸收领域的实际应用。另一方面，碳材料例如碳纤维等具有硬度高，密度小质量轻，吸收带宽等优点，但其相对较高的复介电常数和较差的磁导率导致阻抗失配严重地限制了碳材料在电磁波吸收领域的应用。因此，对于单一介电材料或磁性材料来说，很难实现高的电磁波吸收性能。为了克服上述缺点，一种有效的方法是精心设计磁性材料和介电材料的复合材料，从而利用两者之间的协同作用。例如Fe3O4与TiO2复合，Fe3O4与碳纳米管复合，NiZn铁氧体与石墨烯复合等。虽然通过磁性材料与碳材料复合，电磁波吸收性能有了实质性的提高。然而，如何通过简单的结构和成分的优化来制备高性能的电磁波吸收材料仍存在一定难度。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用。本专利技术纳米复合材料具有优异的电磁波吸收性能，且可以通过简单化学反应及热处理工艺获得优异、稳定的电磁波吸收性能。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术提供一种FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs进行热处理，得到FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料。其中a＝3，b＝4，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：500-700℃，保温时间：5-120min，升温速率：升温速率：1-40℃/min。进一步地，热处理是在氮气或氩气气氛中进行。其中a＝2，b＝3，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：300-500℃，保温时间：10-60min，升温速率：1-40℃/min。进一步地，热处理是在空气中或者氧气中进行。进一步地，所述Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。进一步地，所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：(282-1130)；水热反应条件为：反应温度100-150℃，保温时间2-24小时。本专利技术还包括上述制备方法制备的Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。本专利技术还包括上述制备方法制备的Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。本专利技术还包括所述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料或权利要求9所述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料的应用。金属有机骨架材料是指由金属(簇)和具有高表面积和有效孔隙度的配体组成的一类材料，其被认为是燃料储存、气体吸附和催化应用的理想候选。更重要的是，MOFs材料(金属有机骨架化合物，英文名称MetalorganicFramework)结构上有众多的纳米孔及开放式的孔道，是制备纳米孔碳材料的理想模板材料。本专利技术中，Fe基金属有机框架纳米材料即是一种MOFs材料。本专利技术通过适当控制MOFs的热分解条件，可以得到均匀分散在多孔碳基中的金属或金属氧化物纳米颗粒复合材料。因此，本专利技术采用以Fe基金属-有机骨架材料为模板的简便易行的制备方法来制备拥有高吸波性能的Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。本专利技术通过化学合成和热处理，实现了制备Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，同时具有优异综合电磁波吸收的优点。尤其是制备工艺简单易行、可控稳定，因此大大推进了工业化生产，对Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的广泛应用和发展具有重要的意义。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：1.本专利技术通过化学合成制备了Fe基金属有机框架纳米材料。2.本专利技术制备Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，同时具有优异综合电磁波吸收，RLmin为-65.7dB，吸波带宽(RL<-10dB)为4.2-18GHz。3.本专利技术制备工艺简单易行、可控稳定，因此大大推进了工业化生产，对Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的广泛应用和发展具有重要的意义。附图说明图1.实施例1(Fe2O3@NPC)、实施例2(Fe3O4@NPC)的XRD图谱。图2.实施例1(Fe2O3@NPC)、实施例2(Fe3O4@NPC)及对比实施例(Fe-MOFs)的磁滞回线。图3.由上至下为对比实施例(Fe-MOFs)、实施例1(Fe2O3@NPC)与实施例2(Fe3O4@NPC)的SEM(左)和TEM(右)图像。图4.对比实施例(Fe-MOFs)、实施例1(Fe2O3@NPC)与实施例2(Fe3O4@NPC)的比表面积。图5-1.对比实施例(Fe-MOFs)的吸波性能。图5-2.实施例1(Fe2O3@NPC)的吸波性能。图5-3.实施例2(Fe3O4@NPC)的吸波性能。图5-1、图5-2、图5-3中，0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0对应线条指代图中图像由上到下的线条。具体实施方式下面结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。本专利技术提供了如下具体实施方案，公开了各种组合实施例的性能，并分析各实验参数在体系中的作用。因此，应当认为本专利具体记载公开了所述技术方案的所有可能的组合方式。实施例1：本实施例中，制得的产品为Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。上述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法如下：(1)将622mg的六水合氯化铁与382mg的对苯二甲酸先后加到50ml的N,N-二甲基甲酰胺中，25℃下搅拌30分钟使其充分溶解并混合均匀。(2)将步骤(1)所得溶液转入Teflon水热釜中在100℃保温24h后冷却至室温，之后将液体离心获得离心后的沉淀。(3)将步骤(2)所得的产物先用N,N-二甲基甲酰胺液体清洗3次，再用酒精液体清洗3次。(4)将步骤(3)所得产物在真空下干燥。(5)将步骤(4)制得粉末在空气环境中随炉升温至300℃并保温30分钟后随炉冷却至室温。对上述制得的产物进行如下检测：(A)通过物理性能测量系统(量子设计有限公司制造)获得产品的磁学性能。(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM，下同)，透射电子显微镜(简称TEM)，高分辨透射电子显微镜(简称HRTE本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种FeaOb‑纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以Fe‑MOFs作为模板，对Fe‑MOFs进行热处理，得到FeaOb‑纳米多孔碳纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs进行热处理，得到FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料。2.根据权利要求1所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其中a＝3，b＝4，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：500-700℃，保温时间：5-120min，升温速率：升温速率：1-40℃/min。3.根据权利要求2所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，热处理是在氮气或氩气气氛中进行。4.根据权利要求1所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其中a＝2，b＝3，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：300-500℃，保...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆伟，向震，邓柏闻，熊娟，王萧，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
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