一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法技术

一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法包括球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理之外还需进行脱氧处理步骤，其中脱氧处理是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80~90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa~0.105Mpa，保持时间2~2.5小时处理。本发明专利技术可一次成型制得小零件，不会出现团聚现象，且终产品表面均匀，不会出现凹坑、气孔等不良产品，也不会出现疏松块，材质均匀、结构致密、较大应力也不会出现开裂现象，产品致密度好，大于99%，产品硬度高，可达870.7，韧性好，熔点高达3450℃以上，制备工艺简单可行，节能环保，可直接制备简单形状的零部件，产品晶粒平均粒径为3.4μm，晶粒尺寸分布均匀，接近等轴晶，密度均匀，平均密度为19.2g/cm

Preparation of a Tungsten-Ta-Re Alloy with High Hardness

The preparation method of a tungsten-tantalum-rhenium alloy with high hardness includes ball milling, laser sintering, secondary sintering and sample post-treatment. The deoxidizing treatment is to place the powder after ball milling in a vacuum glove box, with the temperature set to 80-90 C and argon gas flowing into it. The pressure of argon is kept at 0.100 Mpa-0.105 Mpa, and the holding time is 2-2.5 hours. The invention can form small parts at one time without agglomeration, and the surface of the final product is uniform, no bad products such as pits, stomata, and no loose blocks. The material is uniform, the structure is compact and the larger stress will not cause cracking. The product has good density, over 99%, high hardness, up to 870.7, good toughness and melting point as high as 3450 degrees C. The preparation process is simple and feasible, energy-saving and environmental protection. Simple shape parts can be prepared directly. The average grain size of the product is 3.4 micron, the grain size distribution is uniform, close to equiaxed crystal, the density is uniform, the average density is 19.2 g/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法
本专利技术涉及一种硬度高的合金的制备方法，具体涉及一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法。
技术介绍
钨的碳化物具有高的硬度、耐磨性和难熔性。这些合金含有85％—95％的碳化钨和5％—14％的钴，钴是作为粘结剂金属，它使合金具有必要的强度。主要用于加工钢的某些合金中，还含有钛、钽和铌的碳化物。所有这些合金都是用粉末冶金法制造的。当加热到1000—1100℃时，它们仍具有高的硬度和耐磨性。硬质合金刀具的切削速度远远地超过了最好的工具钢刀具的切削速度。硬质合金主要用于切削工具、矿山工具和拉丝模等。金属钨及其合金是广泛用于灯丝、高温热电偶等方面的重要难熔合金材料，金属钨是目前发现熔点最高的金属材料，其熔点达到3410℃，但金属钨本身韧性、抗震性差，无法满足如汽车、振动设备等振动场所的需求，铼和钽分别是熔点第二和第四高的金属，其熔点分别达到3180℃和2996℃，这两种金属不仅熔点高，韧性和抗震性也明显优于钨，但钨-钽-铼合金的烧结却非常苦难，一般来讲制备钨-钽-铼合金的原材料为粉体，经过混料、蜜炼、压力成形、催化脱脂或溶剂脱脂、垂熔烧结等多道工序制成，制备过程非常复杂，能耗高、对环境有污染。另一方面，现有方法不适合一次制得较小零件，需先制得较大棒材，经过锻压开坯、机加工等工序方能制得最终零部件，终产品晶粒均匀性较差，硬度不够理想。如王华森等研究的钨块体烧结尺寸分别为52×27×65mm3和96×30×660mm3,重量分别为14千克和33千克，其烧结功率需要600kW。北京有色金属研究总院的李全旺等研制的垂熔烧结方法要求钨棒尺寸为其烧结功率为100kW。可见传统垂熔烧结法生产钨及其合金需要样品尺寸大，能耗高。目前钨钽铼合金的制备方法主要存在制备过程复杂，能耗高，对环境污染较大，无法一次制得较小零件，制备过程易出现团聚，也易收缩厉害出现凹坑状，应力太大易出现开裂，终产品容易产生气孔，还易形成疏松块，钨容易被氧化而致密性不好，成分不均匀，影响力学性能等技术问题亟需解决。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，在原料球磨处理之后，激光烧结之前，还需进行脱氧处理步骤，所述脱氧处理步骤是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80～90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa～0.105Mpa，保持时间2～2.5小时，处理结束，密闭备用。一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，所述原料球磨处理是将钨粉、钽粉、铼粉置于球磨机中，再加入无水乙醇作为过程控制制剂，进行球磨24～28小时，球磨结束再用无水乙醇进行清洗2次，清洗结束，置于离心机中进行分离，离心结束收集粉末置于真空干燥箱中，设置干燥温度为60～70℃，干燥8～12小时，干燥结束后置于玛瑙研钵研磨28～32min，研磨结束，置于干燥瓶中，备用。一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，上述钨粉、钽粉、铼粉质量比为95:3:2，所述过程控制制剂无水乙醇加入量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的20％～25％；清洗用无水乙醇用量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的10～15倍，上述钨粉需过500目筛、上述钽粉需过500目筛、上述铼粉需过400目筛，所述球磨过程中的球料比为10:1。一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，所述激光烧结是将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s，激光头单次行程为100～150mm，行距为3～4mm,单层往复次数为2～10，层距为0.5～1mm,铺粉层数为2～10层；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复合成形法，激光头在每一个行程往返一次，行程的去程为烧结过程，回程为熔覆过程，激光器烧结过程功率设定在1.8～2kW，熔覆过程功率设定在2.6～2.8kW。进一步，所述激光烧结过程还需要持续通入氩气进行保护，所述氩气纯度为99.999％，氩气压强为0.100～0.105MPa，流量为8～10L/min，激光头还需通入循环水进行冷却处理。为了使得材料更加致密，所述二次烧结是再次重复激光烧结过程。一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，所述试样后处理是将激光烧结试样进行线切割，然后进行去应力退火；所述退火是将试样在50～60min以升温速率为8～12℃/min升到600℃，然后保温30～40min，再在45～50min以升温速率为6～8℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术可一次成型制得小零件，不会出现团聚现象，且终产品表面均匀，不会出现凹坑、气孔等不良产品，也不会出现疏松块，材质均匀、结构致密、较大应力也不会出现开裂现象，产品致密度好，大于99％，产品硬度高，可高达870.7，韧性好，熔点高，可高达3450℃以上，制备工艺简单可行，节能环保，可直接制备简单形状的零部件，产品晶粒平均粒径为3.4μm，晶粒尺寸分布均匀，接近等轴晶，密度均匀，平均密度为19.2g/cm3，值得市场推广应用。附图说明图1为本专利技术钨-钽-铼合金混料后的粉末扫面电镜图。图2为本专利技术钨-钽-铼混料的EDS能谱图。图3为本专利技术激光烧结后通过线切割获得的钨-钽-铼合金试样图。图4为本专利技术扫描电镜获得的钨-钽-铼合金微观组织图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例1钨钽铼合金的制备：(1)原料处理混料质量百分比为钨粉：钽粉：铼粉＝95:3:2(配料总量为50g)。三种粉体粒径分别为：铼粉500目，钨粉为500目，钽粉为400目。球磨罐内衬为陶瓷材质，采用直径为10mm的瓷球为磨球，球料比为10:1，过程控制剂为23％无水乙醇，球磨时间为36h。原料球磨后利用无水乙醇进行清洗两次，每次用650g无水乙醇清洗，然后置于离心机中设置离心转速为1500转/min，离心时间为2分钟进行分离，将洗涤好的粉末在真空干燥箱中进行干燥，温度设定为65℃，干燥时间10小时。干燥后的粉末利用玛瑙研钵研磨30min，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用，制备好的粉体如图1所示。将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至85℃，通入氩气，保持氩气压强为0.103MPa，保持时间2小时，处理结束，密闭备用。(2)激光烧结工艺参数设置将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s，激光头单次行程为130mm，行距为3.5mm,单层往复次数为8，层距为0.7mm,铺粉层数为8层；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，在原料球磨处理之后，激光烧结之前，还需进行脱氧处理步骤，所述脱氧处理步骤是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80~90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa~0.105Mpa，保持时间2~2.5小时，处理结束，密闭备用。

【技术特征摘要】
1.一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，在原料球磨处理之后，激光烧结之前，还需进行脱氧处理步骤，所述脱氧处理步骤是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80~90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa~0.105Mpa，保持时间2~2.5小时，处理结束，密闭备用。2.如权利要求1所述的硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，所述原料球磨处理是将钨粉、钽粉、铼粉置于球磨机中，再加入无水乙醇作为过程控制制剂，进行球磨24~28小时，球磨结束再用无水乙醇进行清洗2次，清洗结束，置于离心机中进行分离，离心结束收集粉末置于真空干燥箱中，设置干燥温度为60~70℃，干燥8~12小时，干燥结束后置于玛瑙研钵研磨28~32min，研磨结束，置于干燥瓶中，备用。3.如权利要求2所述的硬度高的钨钽铼合金的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，上述钨粉、钽粉、铼粉质量比为95:3:2，所述过程控制制剂无水乙醇加入量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的20%~25%；清洗用无水乙醇用量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的10~15倍，上述钨粉需过500目筛、上述钽粉需过500目筛、上述铼粉需过400目筛，所述球磨过程中的球料比为10:1。4.如权利要求3所述的硬度高的钨钽铼...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜山，陈巧旺，姜中涛，邓莹，伍太宾，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50