一种粉末冶金TZM钼合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粉末冶金TZM钼合金的制备方法，该方法采用氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源，具体过程为：将氢化钛粉末、氢化锆粉末和氧化还原石墨烯粉末加入到无水乙醇中球磨得到混合合金浆液，然后将混合合金浆液加入到新还原的钼粉中混合，再经等静压压制成型和真空烧结得到TZM钼合金。本发明专利技术以氧化还原石墨烯为碳源，结合球磨混合使氧化还原石墨烯均匀分散粘附在氢化钛和氢化锆中，再加入新还原的钼粉中，从而在烧结过程中原位形成TiC和ZrC，或者通过扩散反应形成TiC和ZrC，增加了TZM钼合金中弥散碳化物的含量，减少了固溶在基体中的Ti、Zr含量，从而增加了TZM钼合金的高低温强度和塑性。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法
本专利技术属于钼合金制备
，具体涉及一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法。
技术介绍
TZM合金是一种常用的钼合金，具有优良的高温强度，良好的导热性和热膨胀性能。在航空工业、电子工业和材料行业等领域有着广泛的应用。一般的粉末冶金TZM合金通过在钼粉中加入碳黑、氢化钛粉、氢化锆粉，混合后再进行氢气或真空烧结制备得到TZM合金。通常TZM合金中Ti元素的含量范围为0.45％～0.55％，Zr元素的含量范围为0.08％～0.12％，C元素的含量范围为0.01％～0.04％。采用粉末冶金方法制备得到的TZM合金中的钛、锆部分固溶在钼基体中，部分较大颗粒的钛、锆仍以单质存在，一部分钛、锆在制备过程与氧结合，形成氧化物。另外，由于碳黑的颗粒较大，混合后随机均匀分布，C、Ti、Zr原子需要经过较长路径的扩散相遇后，才能反应形成弥散的TiC、ZrC，所以形成的数量很少，因此TZM合金的高低温强度较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法。该方法以氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源，使氧化还原石墨烯均匀分散并粘附在氢化钛和氢化锆的颗粒表面和孔隙中，在后续的烧结过程中直接原位形成TiC和ZrC，或者通过扩散反应形成TiC和ZrC，大幅增加了TZM钼合金中弥散碳化物的含量，减少了固溶在基体中的Ti、Zr含量，从而增加了TZM钼合金的高低温强度和塑性。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，该方法采用氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源；所述TZM钼合金在室温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高18％以上、16％以上和15％以上，在高温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高19％以上、16％以上和15％以上。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氢化钛粉末、氢化锆粉末和氧化还原石墨烯粉末加入到无水乙醇中进行球磨，得到混合合金浆液；所述氢化钛粉末和氢化锆粉末的平均费氏粒度均为0.5μm～3μm，所述氧化还原石墨烯粉末中氧化还原石墨烯具有层数不超过7层的层状结构；所述氢化钛粉末的质量为TZM钼合金质量的0.42％～0.52％，所述氢化锆粉末的质量为TZM钼合金质量的0.09％～0.11％，所述氧化还原石墨烯粉末的质量为TZM钼合金质量的0.06％～0.09％，所述无水乙醇的质量为TZM钼合金质量的0.2％～0.4％；所述球磨的球料比为(1.5～2)：1，球磨的时间为2h～4h；步骤二、将步骤一中得到的混合合金浆液加入到新还原的钼粉中，然后放入真空混粉机中混合10h～12h，得到混匀的钼合金粉；步骤三、将步骤二中得到的混匀的钼合金粉进行等静压压制成型，得到压制坯料，然后将压制坯料放入真空烧结炉中进行烧结，得到TZM钼合金；所述等静压压制的压力为190MPa～210MPa，保压时间为0.5min～2min；所述烧结的温度为1950℃～2050℃，保温时间为5h～8h。本专利技术以氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源，利用氧化还原石墨烯的尺寸细小且存在含氧基团易于分散在溶剂中的特性，使氧化还原石墨烯均匀分散并粘附在氢化钛和氢化锆的颗粒表面和孔隙中，在后续的烧结过程中直接原位形成TiC和ZrC，或者通过扩散反应形成TiC和ZrC，大幅增加了TZM钼合金中弥散碳化物的含量，减少了固溶在基体中的Ti、Zr含量，从而增加了TZM钼合金的高低温强度和塑性。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化还原石墨烯粉末中氧化还原石墨烯具有层数为1～5层的层状结构。通过控制氧化还原石墨烯的层数，在满足氧化还原石墨烯均匀分散在氢化钛和氢化锆中形成TiC和ZrC弥散碳化物含量的同时，又方便了氧化还原石墨烯的加工。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氢化钛粉末的质量为TZM钼合金质量的0.5％，所述氢化锆粉末的质量为TZM钼合金质量的0.10％，所述氧化还原石墨烯粉末的质量为TZM钼合金质量的0.08％，所述无水乙醇的质量为TZM钼合金质量的0.3％。上述原料质量配比的氧化还原石墨烯粉末与氢化锆粉末、氢化钛粉末、无水乙醇在达到最佳结合效果，在后续的烧结过程中原位形成的TiC和ZrC含量最多，大大提高了TZM钼合金的高低温强度和塑性。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的球料比为1.8：1，球磨的时间为3h。上述球磨工艺参数使氢化钛粉末、氢化锆粉末和氧化还原石墨烯粉末更均匀地分散并粘附在氢化钛和氢化锆的颗粒表面和孔隙中，提高了氧化还原石墨烯粉末与氢化钛粉末、氢化锆粉末的接触面积，进一步增加了TiC和ZrC含量。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述新还原的钼粉通过采用露点为-70℃以下高纯氢气进行还原且在40℃以下的条件下出炉制备得到，所述新还原的钼粉中的氧的质量含量小于0.03％。通过控制刚还原的钼粉的还原氢气和出炉温度，减少钼粉中氧元素的含量，从而减少烧结过程中形成的Ti、Zr氧化物的含量，降低了TZM钼合金中的氧含量和氧元素的含量，进一步增加了TZM钼合金的塑性。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合前将真空混粉机封闭并抽真空至真空度小于2.0Pa。将真空混粉机的真空度控制在较小范围，从而减少了TZM钼合金中的氧含量的增加，有利于提高TZM钼合金的塑性。上述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述TZM钼合金经开坯锻造、轧制和热处理后加工成板材或棒材，所述开坯锻造的温度为1400℃～1500℃，开坯锻造和轧制的加工率均大于75％，热处理的温度为1150℃，保温时间为30min。采用常规的加工工艺即可将本专利技术制备的TZM钼合金加工成板材或棒材，工艺简单，操作容易。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术以氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源，将氢化钛粉末、氢化锆粉末和氧化还原石墨烯粉末加入到无水乙醇中球磨混合，利用氧化还原石墨烯的尺寸细小且存在含氧基团易于分散在溶剂中的特性，使氧化还原石墨烯均匀分散并粘附在氢化钛和氢化锆的颗粒表面和孔隙中，在后续的烧结过程中直接原位形成TiC和ZrC，或者通过扩散反应形成TiC和ZrC，大幅增加了TZM钼合金中弥散碳化物的含量，减少了固溶在基体中的Ti、Zr含量，从而增加了TZM钼合金的高低温强度和塑性。2、本专利技术采用刚还原的钼粉作为原料并与混合合金浆液在真空混粉机中混粉，通过控制刚还原的钼粉的还原氢气和出炉温度，减少钼粉中氧元素的含量，从而减少烧结过程中形成的Ti、Zr氧化物的含量，降低了TZM钼合金中的氧含量和氧元素的含量，进一步增加了TZM钼合金的塑性。3、与传统粉末冶金TZM工艺相比，采用本专利技术的TZM钼合金在相同加工工艺得到的相同热处理状态的棒材和板材，其在室温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高18％以上、16％以上和15％以上，在高温下的屈服强本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，该方法采用氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源；所述TZM钼合金在室温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高18％以上、16％以上和15％以上，在高温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高19％以上、16％以上和15％以上。

【技术特征摘要】
1.一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，该方法采用氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源；所述TZM钼合金在室温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高18％以上、16％以上和15％以上，在高温下的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别提高19％以上、16％以上和15％以上。2.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氢化钛粉末、氢化锆粉末和氧化还原石墨烯粉末加入到无水乙醇中进行球磨，得到混合合金浆液；所述氢化钛粉末和氢化锆粉末的平均费氏粒度均为0.5μm～3μm，所述氧化还原石墨烯粉末中氧化还原石墨烯具有层数不超过7层的层状结构；所述氢化钛粉末的质量为TZM钼合金质量的0.42％～0.52％，所述氢化锆粉末的质量为TZM钼合金质量的0.09％～0.11％，所述氧化还原石墨烯粉末的质量为TZM钼合金质量的0.06％～0.09％，所述无水乙醇的质量为TZM钼合金质量的0.2％～0.4％；所述球磨的球料比为(1.5～2)：1，球磨的时间为2h～4h；步骤二、将步骤一中得到的混合合金浆液加入到新还原的钼粉中，然后放入真空混粉机中混合10h～12h，得到混匀的钼合金粉；步骤三、将步骤二中得到的混匀的钼合金粉进行等静压压制成型，得到压制坯料，然后将压制坯料放入真空烧结炉中进行烧结，得到TZM钼合金；所述等静压压制的压力为190MPa～210MPa，保压时间为0.5min～2min；所述烧结的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁静，李来平，高选乔，林小辉，李斌，薛建嵘，胡忠武，喻吉良，张新，刘辉，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西,61