本发明专利技术涉及一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英镀膜材料进行镀膜；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英镀膜材料。本发明专利技术的特点是，相较于之前使用的石英颗粒膜料，这种石英环光学镀膜材料的使用有效地抑制了镀膜过程SiO2膜料脱离靶源飞向衬底造成膜表面出现节瘤缺陷。
A Method of Improving Microdefects of High Reflection Film by Using Quartz Ring Optical Coating Material
The present invention relates to a method for improving micro-defects of high-reflective film by using quartz ring optical coating material, which is prepared by pre-melting quartz coating material during vacuum coating process. The quartz coating material is obtained by pre-melting quartz green body at 700-800 (?) for 120-150 minutes and calcining quartz green body at 1000-1200 (?) for 120-180 minutes. Compared with the quartz granular film used before, the use of the quartz ring optical coating material effectively suppresses the nodule defect on the film surface caused by the SiO 2 film material flying away from the target source to the substrate during the coating process.
【技术实现步骤摘要】
一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法
本专利技术涉及一种采用石英环光学镀膜材料改善Nb2O5(HfO2)/SiO2高反膜微缺陷的方法，属于薄膜制备领域。
技术介绍
随着激光技术在可控核聚变、模拟爆炸以及激光武器等方面的发展，大功率、高能量激光系统的设计成为研究热点，而激光谐振腔中反射元件的反射率和抗激光损伤阈值是决定激光输出功率的关键环节，光学薄膜元件抗激光损伤的能力作为提高激光功率的关键因素之一，薄膜的激光损伤不但会使光学系统质量降低，限制系统的最优化性能发挥，严重时会发生连锁反应，导致其他光学元件的损伤，进而导致整个光学系统的崩溃。大量研究表明，薄膜的激光损伤与薄膜中的微缺陷有着密切的联系，微缺陷是薄膜产生激光损伤的主要诱因，大多数的激光损伤都是从薄膜的缺陷点处开始发生并逐渐向外扩展的。如果沉积薄膜过程中能有效抑制微缺陷的产生，对提高薄膜的激光损伤阈值，增强激光系统的稳定性有着至关重要的意义。缺陷按照形貌可以分为显微缺陷和亚显微缺陷。显微缺陷包括包裹物缺陷(如节瘤缺陷)、针孔缺陷等；亚显微缺陷有化学计量比缺陷，晶粒晶界等。其中最为普遍的微缺陷是包裹物缺陷。其特征在于中心存在种子核，膜层包裹种子核，这种包裹物在薄膜的表面会形成微米级的节瘤。关于包裹物微缺陷，研究表明可能的原因有：①基片的清洁程度不高；②镀膜前抽真空过程导致二次污染；③镀膜过程中膜料的喷溅。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在提供一种改善高反膜微缺陷的方法。首先，本专利技术研究采用抛光过的硅改性碳化硅基片依次经过去离子水、丙酮、乙醇的清洗，去除肉眼能看到的“污点”，我们认为基片的清洁程度已经达到镀膜要求；镀膜前，我们对腔体中护板作了喷砂处理，并用去离子水、无水乙醇擦拭完毕并吹干，腔体中粘附膜料的位置也做了相应的清洁处理，可以认为腔体的清洁程度也达到要求；在使用SiO2颗粒作膜料镀膜后，打开镀膜腔体会发现很多白色絮状物，尤其是在SiO2膜料附近，所以我们将高反膜微缺陷问题归结为所使用的SiO2膜料。经过研究分析，存在的问题是Si膜表面的溅射点缺陷，可能是在电子束蒸发SiO2颗粒膜料时，膜料表面热量分布不均使得膜料物相转变引起的体积突变造成一定的SiO2“微片”飞向基底表面造成微缺陷，这种微米级的缺陷对光学膜的抗激光损伤的性能是致命的。对此，本专利技术提出了一种对石英颗粒进行预熔的方法，通过改善熔制石英块体的致密度和均一度来降低电子束蒸发镀膜过程中的膜料喷溅现象。一方面，本专利技术提供了一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英膜材进行镀膜；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英膜材。另一方面，本专利技术还提供了一种制备含有SiO2层的高反膜的方法，在真空镀膜过程中，先在衬底上沉积高折射率材料Nb2O5或HfO2，然后再以预熔制得的石英膜材为靶材，沉积低折射率的SiO2层，交替进行，直至高反膜的总厚度5～7μm；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英膜材。本专利技术提出对石英颗粒进行预熔的方法，通过在700～800℃下预熔120～150分钟，改善熔制石英块体的致密度和均一度来降低电子束蒸发镀膜过程中的膜料喷溅现象。具体来说，通过对高纯石英粉体进行预熔处理，获得更加致密，均匀的石英块体，有助于改善镀膜过程中蒸发速率的稳定性，减少由于速率不稳导致的热应力以及由于膜料的受热不均喷溅导致的节瘤缺陷，对最终获得高质量的光学镜面起到了关键作用。又，较佳地，在真空镀膜过程中，通过调节电子束的线扫描频率和坩埚穴的转速，将石英膜材的蒸发速率控制在0.2～0.8nm/s。较佳地，以SiO2细粉和SiO2超微粉为原料，加入粘结剂，经混合和成型，得到石英素坯；所述SiO2超微粉的质量为SiO2细粉的3～6wt％。较佳地，所述SiO2细粉纯度为99.99％，粒径为2～10μm；所述SiO2超微粉纯度为97％，粒径为0.5～1.5μm。较佳地，在预熔之前，将石英素坯进行脱粘，所述脱粘为在600～650℃下保温1～6小时。较佳地，所述成型的方式为干压成型，所述干压成型的压力为80～120MPa。较佳地，所述预熔处理的升温速率为5～10℃/分钟。较佳地，所述煅烧的升温速率为6～8℃/分钟。再一方面，本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的高反膜。本专利技术在真空镀膜过程中使用预熔制得的石英环镀膜材料替代石英颗粒膜料，镀膜结束后经过退火处理，温度降至室温将光学元件取出。本专利技术的特点是，相较于之前使用的石英颗粒膜料，这种石英环光学镀膜材料的使用有效地抑制了镀膜过程SiO2膜料脱离靶源飞向衬底造成膜表面出现节瘤缺陷，值得注意的是缺陷对高反膜的抗激光损伤性能是致命的。所制备的Nb2O5(HfO2)/SiO2高反膜可用于高功率激光系统。附图说明图1为采用石英颗粒膜料造成的节瘤缺陷；图2为采用石英颗粒膜料造成高反膜表面的显微缺陷；图3为采用石英颗粒膜料造成的划痕缺陷；图4为高反膜系示意图；图5为石英环镀膜材料的预熔流程；图6为制备的石英环正反面示意图；图7为真空镀膜设备示意图，其中1为圆盘式旋转坩埚穴、2为穴位式坩埚穴位、3为1号蒸发源的电子枪、4为2号蒸发源的电子枪、5为离子源、6为放置基片的行星盘；图8为采用石英环膜材镀膜后得到的高反膜照片；图9为采用石英环膜材镀膜后的显微图像。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英环膜材进行镀膜，通过对石英颗粒膜料进行预熔处理，得到所需尺寸的石英环。具体来说，将高纯SiO2细粉与一定量的SiO2超微粉进行混合后干压成型，在电炉中按照设置的温度制度熔制获得相应尺寸的、均匀、致密的石英环制品。真空镀膜过程中，按照膜系设计交替镀制高折射率材料(例如Nb2O5或HfO2)和预熔处理过的低折射率石英材料SiO2，最终的多层膜总厚度在5～7μm。如图5所示，本专利技术所述的石英环的预熔制备工艺如下：将高纯SiO2细粉(纯度99.99％，粒径在2～10μm)与一定量的SiO2超微粉(纯度97％，粒径在0.5～1.5μm)按照一定比例配料，同时添加少量粘结剂与SiO2原料粉体混合均匀后干压成型，在600～650℃下保温1～6h脱去黏合剂(粘结剂)。所述SiO2超微粉的质量可为SiO2细粉的3～6wt％。所述成型的方式为干压成型，所述干压成型的压力为80～120MPa。将石英素坯在电炉中按照设置的温度制度(于700～800℃，保温120～150min，其升温速率可为5～10℃/min。再于1000～1200℃下保温120～180min，其升温速率可为6～8℃/min)，经过预熔处理获得致密、均匀的石英环制品。作为一个示例，使用的SiO2细粉纯度为99.99％，粒径在2～10μm，SiO2超微粉纯度为97％，粒径在0.5～1.5μm，SiO2超微粉按照3％～6％的比例，同时添加少量粘结剂与SiO2细粉混合均匀，置于模具中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，其特征在于，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英镀膜材料进行镀膜；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英镀膜材料。
【技术特征摘要】
1.一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，其特征在于，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英镀膜材料进行镀膜；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英镀膜材料。2.一种制备含有SiO2层的高反膜的方法，其特征在于，在真空镀膜过程中，先在衬底上沉积高折射率材料Nb2O5或HfO2，然后再以预熔制得的石英镀膜材料为靶材，沉积低折射率的SiO2层，交替进行，直至高反膜的总厚度5～7μm；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英镀膜材料。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在真空镀膜过程中，通过调节电子束的线扫描频率和坩埚穴的转速，将石英镀膜材料的蒸发速率控制在0.2～0.8nm/s。4.根据权利要求1-3中任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，马云峰，杨莉莉，魏玉全，刘学建，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31
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