The invention relates to a preparation method of flame-retardant microcapsules with controllable particle size and wall thickness, which solves the problems of relatively cumbersome preparation process of existing flame-retardant microcapsules, multiple operation steps and uncontrollable release during the use of the microcapsules, so as to reduce the flame-retardant performance and fail to meet the ideal flame-retardant requirements. The preparation method comprises the following steps: 1) preparation of dispersed and miscible microcapsules respectively. For liquid, continuous phase solution and external aqueous phase solution, the channels of dispersed phase solution and external aqueous phase solution are treated hydrophilically, while the channels of continuous phase solution are treated oily. 2) The flow rates of dispersed phase solution and continuous phase solution are controlled respectively, and the two solutions are mixed to form W/O monolayer emulsion droplet two-phase solution; 3) The flow rates of external aqueous phase solution and the flow of the two-phase solution obtained in step 2 are controlled respectively. At the same time, W/O/W double emulsion droplet three-phase solution was formed by mixing. 4) The solution obtained in step 3 was solidified to obtain flame-retardant microcapsules.
【技术实现步骤摘要】
一种粒径大小及壁厚可控的阻燃微胶囊制备方法
本专利技术涉及阻燃材料领域,具体涉及一种粒径大小及壁厚可控的阻燃微胶囊制备方法。
技术介绍
高分子材料作为人类友好型材料之一,被广泛应用于家用电器、交通工具、建筑材料、电子电器及航空航天等领域。但是大部分高分子材料极易燃烧,燃烧产生的烟气和毒气易导致人员死亡,其导致的死亡人数占火灾总死亡人数的70~80%,因此高分子材料制品在带给人们极大生活便利的同时又使人们面临严峻的火灾威胁。目前在高分子材料中添加阻燃剂对其进行阻燃改性,从而提升其阻燃性能。阻燃剂中,添加型阻燃剂运用最多,添加型阻燃剂具体为通过物理作用将一些与反应物不起反应的阻燃剂直接分散到高分子材料中,此种方式工序简明、简单,实际应用较多。但目前阻燃效果好的阻燃剂,如磷类、卤类等添加型阻燃剂具有与基材相容性差,稳定性低、吸湿性大、有毒等缺点,其中甲基膦酸二甲酯(DMMP)是一种典型的无烟、高效添加型液体阻燃剂,其含磷量高达25%,可应用于聚氨酯泡沫塑料、不饱和聚酯环氧树脂、呋喃树脂等高分子材料中。但由于DMMP的水溶性大以及对人体皮肤有刺激性等缺陷,限制了其更广阔的使用范围,因此人们通过微胶囊技术对这类阻燃剂进行改性来加以克服其缺陷。微胶囊技术是使用天然或合成的高分子材料(壁材)微型包裹固体、液体或气体(芯材)的技术,可以有效的将芯材与周围环境相隔离,防止芯材受环境影响发生降解,或防止芯材与基材发生反应。阻燃微胶囊则是芯材为阻燃剂或者芯材和壁材都为阻燃剂。常用的阻燃微胶囊制备方法有原位聚合法、悬浮聚合法、复凝聚法、界面聚合法和细乳液聚合法等,这些方法在制备过 ...
【技术保护点】
1.一种粒径大小及壁厚可控的阻燃微胶囊制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将浓度为2~9mol/L的DMMP溶液与浓度为0.2~2mol/L的表面活性剂溶液相混合,作为分散相溶液;DMMP溶液的质量占比为96~100wt%,表面活性剂溶液的质量占比为0~4wt%;将可固化树脂与浓度为0.2~2mol/L的表面活性剂溶液相混合,作为连续相溶液,可固化树脂的质量占比为96~100wt%,表面活性剂溶液的质量占比为0~4wt%;将去离子水与甘油相混合,作为外水相溶液;去离子水的质量占比为20~100wt%,甘油的质量占比为0~80wt%;将分散相溶液通道及外水相溶液通道做亲水性处理,连续相溶液通道做亲油性处理;2)分别控制分散相溶液和连续相溶液的流速,将两种溶液混合形成单层乳滴二相溶液,连续相溶液的流速与分散相溶液的流速比为1:2~1:100;3)分别控制外水相溶液的流速与步骤2)得到的二相溶液的流速,将两种溶液混合形成双重乳滴三相溶液,二相溶液的流速比与外水相溶液的流速为1:2~1:50;4)将步骤3)得到的混合溶液固化得到阻燃微胶囊。
【技术特征摘要】
1.一种粒径大小及壁厚可控的阻燃微胶囊制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将浓度为2~9mol/L的DMMP溶液与浓度为0.2~2mol/L的表面活性剂溶液相混合,作为分散相溶液;DMMP溶液的质量占比为96~100wt%,表面活性剂溶液的质量占比为0~4wt%;将可固化树脂与浓度为0.2~2mol/L的表面活性剂溶液相混合,作为连续相溶液,可固化树脂的质量占比为96~100wt%,表面活性剂溶液的质量占比为0~4wt%;将去离子水与甘油相混合,作为外水相溶液;去离子水的质量占比为20~100wt%,甘油的质量占比为0~80wt%;将分散相溶液通道及外水相溶液通道做亲水性处理,连续相溶液通道做亲油性处理;2)分别控制分散相溶液和连续相溶液的流速,将两种溶液混合形成单层乳滴二相溶液,连续相溶液的流速与分散相溶液的流速比为1:2~1:100;3)分别控制外水相溶液的流速与步骤2)得到的二相溶液的流速,将两种溶液混合形成双重乳滴三相溶液,二相溶液的流速比与外水相溶液的流速为1:2~1:50;4)将步骤3)得到的混合溶液固化得到阻燃微胶囊。2.根据权利要求1所述的粒径大小及壁厚可控的阻燃微胶囊制备方法,其特征在于:步骤1)中,与DMMP溶液相混合的表面活性剂溶液为Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、蔗糖酯或碱金属皂的溶液。3.根据权利要求1所述的粒径大小及壁厚可控的阻燃微胶囊制备方法,其特征在于:步骤1)中,与可固化树脂相混合的表面活性剂溶液为Span-80、Span-20、Span-60、Sp...
【专利技术属性】
技术研发人员:马砺,肖旸,刘志超,杨昆,康付如,邓军,
申请(专利权)人:西安科技大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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